CH209639A - Verfahren zur Herstellung eines festen Diazoniumsalzes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines festen     Diazoniumsalzes.       Über die Möglichkeit der     Abscheidung     von     Diazoniumverbindungen    mittels Benzol  monosulfonsäure ist bisher nur wenig be  kannt geworden. In der deutschen Patent  schrift Nr. 572268 wird sogar die Ansicht  vertreten, dass sich     Benzolmonosulfonsäure     mit     Diazoniumsalzlösungen    überhaupt nicht  umsetzt. Demgegenüber hat es sich heraus  gestellt, dass     Diazoniumverbindungen    aus  Basen gewisser Konstitution mit     Benzolsul-          fonsäure        abscheidbare    Salze bilden.

   Ver  gleiche zum Beispiel deutsche Patentschrif  ten Nr. 532685 (Beispiel 7), Nr. 647667 und  das französische Patent Nr. 47549, Zusatz  zu Nr. 805 402.  



  Die Bearbeitung dieses Gebietes hat ge  zeigt, dass eine grosse Anzahl von     Diazo-          niumverbindungen    verschiedenster Konstitu  tion als     benzolsulfonsaure    Salze nicht oder  nur in technisch unzureichendem Masse ab  seheidbar ist, andere, welche sich gut aus  fällen lassen, eine für die Zwecke der Pra-         xis    durchaus unzureichende Löslichkeit be  sitzen.

   Es wurde nun gefunden, dass sich       Diazoniumsalze    von     1-Amino-4-nitrilobenzo-          len,    welche in 2- und     5-Stellung    substituiert  sind, als     benzolmonosulfonsaure    Salze aus  ihren wässerigen Lösungen in fester Form  gewinnen lassen. Diese     Diazoniumsalze    be  sitzen günstige Löslichkeitsverhältnisse und  sind gut haltbar. Mit den gebräuchlichen       Verdünnungs-        bezw.    Einstellmitteln gemischt,  lassen sie sich zu haltbaren, wertvollen  Färbesalzen verarbeiten.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist ein Verfahren zur Herstellung eines fe  sten     Diazoniumsalzes,    welches dadurch ge  kennzeichnet ist, dass man das     Diazonium-          salz    von     1-Amino-5-methyl-2-chlor-4-riitrilo-          benzol    aus seiner wässerigen Lösung mit  einem     Alkalisalz    der     Benzolmonosulfonsäure     als     benzolmonosulfonsaures        Diazoniumsalz    in  fester Form abscheidet.

        <I>Beispiel:</I>  <B>'100</B> Gewichtsteile     1-Ainino-5-methyl-2-          chlor-4-nitrilobenzol    werden bei 20 bis 25   C  in 200 Gewichtsteilen     Nitrosylschwefelsäure     von 40 Gewichtsprozenten     diazotiert.    Nach  Beendigung der     Diazotierung    wird auf 150  Gewichtsteile Eis und 120 Teile Wasser ge  gossen, mit 80 Teilen Wasser nachgespült  und in diese Lösung 100 Gewichtsteile Am  monsulfat eingetragen.

   Die     Diazolösung    wird  nun filtriert und mit einer etwa     65     C war  men Lösung von 104,4 Gewichtsteilen     Ben-          zolmonosiilfonsäure    als     Natriumsalz    in 180  Teilen Wasser versetzt, wobei durch gute  Aussenkühlung dafür gesorgt werden muss,  dass die Temperatur nicht über 200 C steigt.  Die     Abscheidung    des     Diazosalzes    wird durch  Zusatz von 200 Gewichtsteilen Glaubersalz  zu Ende geführt. Das in der üblichen Weise  fertig gemachte     Benzolsulfonat    wird in gu  ter Ausbeute erhalten.  



  Es stellt ein     blassgelbes,    kristallines Pul  ver von guter Löslichkeit und Haltbarkeit    dar. Durch Vermischen mit den gebräuch  lichen     Färbereihilfsmitteln,    wie wasserfreiem  Natriumsulfat oder teilentwässertem Alumi  niumsulfat usw., kann es auf handelsübliche  Form eingestellt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines festen Diazoniumsalzes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Diazoniumsalz von 1-Amiiio- 5-methyl-2-chlor-4-nitrilobenzol aus seiner wässerigen Lösung mit einem Alkalisalz der Benzolmonosulfonsäure als benzolmonosulfon- saures Diazoniumsalz in fester Form ab scheidet. Das Diazoniumsalz stellt ein blassgelbes, kristallines Pulver von guter Löslichkeit und Haltbarkeit dar.

   Durch Vermischen mit den gebräuchlichen Färbereihilfsmitteln, wie wasserfreiem Natriumsulfat oder teilentwäs sertem Aluminiumsulfat usw., kann es auf handelsübliche Form eingestellt werden.