CH204862A

CH204862A - Verfahren zum Überziehen von Gegenständen mittels Kathodenzerstäubung.

Info

Publication number: CH204862A
Authority: CH
Inventors: Berghaus Bernhard
Original assignee: Berghaus Bernhard
Priority date: 1937-08-15
Filing date: 1938-07-11
Publication date: 1939-05-31
Also published as: DE722131C; GB501500A; US2256771A; FR841903A; ES144125A1

Description

Verfahren zum Überziehen von Gegenständen mittels Nathodenzerstäubung. Es ist bekannt, metallische Gegenstände mittels Kathodenzerstäubung in der Haupt sache durch Zerstäuben von Drähten, Bän dern oder Blechen, ,die in das Zerstäubungs- gefäss isoliert eingeführt sind oder Teile der Wandung desselben bilden,

mittels einer elektrischen Entladung bei den für die Ka- thodenzerstäubung charakteristischen Druk- ken zu überziehen. Die abgestäubten Teil chen breiten sich nach allen Seiten aus und schlagen sich ausser auf ,den Gegenständen auch auf den Gefässwänden und den übrigen, innerhalb des Gefässes befindlichen Kon- struktionsteilen nieder.

Dabei wird nur ein verhältnismässig kleiner Teil des zerstäubten Gutes auf .die zu bestäubende Oberfläche :des Gegenstandes abgelagert. Der restliche Teil des abgestäubten Materials, der sich auf den Innenwänden des Gefässes und den übrigen Teilen niederschlägt, ist für die weitere Zer- stäubung verloren.

Die Wiedergewinnung dieses Materials, besonders wenn es sich um teure Werkstoffe wie Silber, Gold, Platin, Rhodium usw. handelt, verursacht erheb lichen Arbeitsaufwand und Kosten. Zweck der Erfindung ist, die geschilderten Nach teile zu vermeiden.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überziehen von Gegenständen mittels Katho- denzerstäubung, welches sich dadurch kenn zeichnet, dass das Bestäuben der Gegenstände mittels einer Kathode vorgenommen wird, .die die Gegenstände allseitig umgibt.

Im folgenden soll das erfindungsgemässe Verfahren an einigen Ausführungsbeispielen erläutert werden.

Die zweckmässigste Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, dass das Bestäuben der Gegenstände in einer Kathodenzerstäu- bungskammer vorgenommen wird, deren ge samte Innenfläche als Kathode ausgebildet und geschaltet wird. Der Gegenstand wird an einem isoliert und vorzugsweise mittels einer Metallhülle abgeschirmt in die Zer- stäubungskammer eingeführten Stromleiter befestigt und so der Bestäubung von allen Seiten ausgesetzt.

Es können auch mehrere Stromleiter zur Befestigung mehrerer Gegenstände einge führt werden, aber auch an einem Stromleiter können gleichzeitig mehrere Gegenstände be- festigtsein. Durch zweckmässige Hilfsvor richtungen lassen sieh an einem oder mehre ren Stromleitern einfache Aufhängevorrich- tungen für die Gegenstände einsetzen.

Die von der Kathode abgestäubten Teilchen tref fen entweder die Gegenstände und Auf- liä.ngevorrichtungen oder aber die als Ka thode ausgebildete Gefäss-,vandung, wo sie erneut der Zerstäubunc zugeführt werden.

Von den Hilfsvorrichtungen, die leicht abnehmbar ausgefü.brt sind und vorteilhaft ans dem zu zerstäubenden Material bestellen können, lässt sich das niedergeschlagene Ka thodenmaterial leicht zurückgewinnen.

Die zu bestäubenden Gegenstände können direkt als Anode geschaltet sein. Vorteilhaft können sie aber an eine .Solche Spannung gelegt werden, dass sie gegen die Anode eine negative Spannung haben, als zweite Kathode wirken und ebenfalls mit einem Glimmsaum umgeben sind.

In diesem Falle wird ein z-,veiter Stromleiter isoliert und abgescliirint eingeführt, der mit einer ati"swechselbarc@n, tellerförmigen, als Anode gesc .balteten Elek trode, die vorteilhaft aus dem zti zerstäuben den Material bestehen kann, versehen ist.

Der Stromleiter für die Anode wird vorteilhaft in geringem Abstande konzentrisch um den Stromleiter für den Anschluss und Halterang der Gegenstände isoliert gegen denselben und das Clefäss eingeführt. Der Stromleiter für die Anode kann in diesem Falle gleichzeitig, die Abschirmung für den Stromleiter dei n bilden.

Der hohle, zylinderför- mige Stromleiter für die Anode trägt an seinem in den Vakuumraum ragenden Ende ein Gewinde zum Aufsetzen der tellerförmi- gen Anode. Die tellerförmige Anode kann dabei mittels des Ge-#vindes so eingestellt werden, dass zwischen der Ctefässinnenwand und ihrer einen Seite ein solcher Abstand verbleibt. dass eine Entladung zwischen ihr und der Gefässwand unterdrückt wird.

Der Abstand hierbei ist kleiner zu wählen als der, des sich um die Kathode ausbreitenden C limms;iiiines. Um das Isolations- und Dich- tungsinaterial zwischen Stromleiter und Gre- fässwand oder Abschirmung, die den Strom leiter in einem solchen Abstande umgeben. dass in dem verbleibenden engen Raume keine Entladung erfolgen kann,

vor Erwär- inung zu schützen, werden die Stromleiter für die Gegenstände und Anode hohl aus geführt und ihre Innenwände gekühlt. Als Kühlmittel kann Wasser, 01, aber auch Luft, wie Pressluft verwendet -'erden. Die Schaltung der Gegenstände als zweite Ka thode gegenüber der Anode ergibt festhaf tende Schichten bei einwandfreiem metalli schen Aufbau beliebiger Stärke.

Die Belastung pro cm\ Oberfläche für die Gegenstände wird kleiner gewählt als die Belasiunä für die zu zerstäubende Ka thode. Dio Bö he der Belastung selbst ist ab hängig von dem. Material, aus dein der zu bestäubende Gegenstand besteht.

Bei Ver wendung von Wechselspannung zur Zerstäu- bting wird die Wecli.selstromspairnung@squelle zweckmässig mit dem einen Pol an die zu bestäubenden. Gegenstände und der andere Pol an die zi. zerstäubende Kathode ange schlossen.

Die Frequenz dei 'echselspan- nung kann eine beliebige sein, sogar hoch- frequente Ströme, wie sie durch Röhrengene ratoren erzeugt werden, können Verwendung finden. Um die Belastung pro cm2 Ober en für die Gegenstände kleiner zu halten als diejenige für die zii zerstäubende Ka thode,

werden in die Zuleitung zu den Ge- genstä-n.den vom Transformator Regelmittel. wie elektrische Ventile und Widerstände @@ele@@t. Hierdurch wird erreicht,

dass an der Kathode die eingestellte volle Leistung liegt. während an den Gegenständen die Leistun- durch den Widerstand kleiner gewählt wer den ka iin.

Vor Beginn der Zerstäubung des Katho- denmaterials wird im Gleichstromfalle zuerst der Gegenstand abgestäubt, wodurch erreicht wird, dass das aufzubringende Xaterial he- sonders fest .haftet.

Im Fall der Wechsel stromzerstäubung wird die Belastung pro (IM" Oberfläche für den Gegenstand gegen über der zu zerstäubenden Kathode höher ge wählt, so dass ebenfalls eine Reinigung der Oberfläche der Gegenstände vor Ader Auf- stäubung erzielt wird.

Danach werden die Zerstäubungsbedingungen so eingestellt, dass sich auf den Gegenständen Material nieder- schlägt. Je nach dem zu zerstäubenden Ma terial kann das Gefäss massiv aus,dem Katho denmaterial wie Eisen, Kupfer, Nickel, Magnesium, Aluminium usw. gefertigt sein, oder aber, wenn es sich um teure Materialien handelt.

wie Silber, Gold, Platin, Rhodium usw., oder um Materialien, die keine genü- gendo Festigkeit besitzen, wie Cadmium, Zinn, Zink usw., oder aber um Materialien, die sich nicht oder nur schwer verformen lassen, wie Beryllium, Chrom, Titan, Molyb- dän, Tantal, Wolfram usw., kann da:s Zer- stäubungsgefäss auf seiner Innenwandung mit diesen Materialien belegt sein.

Das Bele gen der Innenwandung des Vakuumgefässes kann durch Anwendung bekannter Verfah ren, wie Elektrolyse, Aufschmelzen, Auf walzen, Aufspritzen, Aufhämmern, Ausklei den usw. erfolgen. Es genügt, wenn das Kathodenmaterial untereinander und mit -der Gefässwand Kontakt besitzt. Das Zerstäu- bungsgefäss, das massiv oder teilweise aus dem zu zerstäubenden Material besteht, kann bei der Bestäubung von wärmeempfindlichen Gegenständen zur Ableitung der Wärme :ge kühlt werden.

Hierzu wird es vorteilhaft von einem wassser- oder öldurchflossenen Kühlmantel umgeben.

Bei der Bestäubung von Gegenständen. bei denen eine erhöhte Temperatur sogar zweckmässig ist, kann die Zerstäubungsappa- ratur mit einer Wärmeisolation versehen werden. Die Kühlung der Stromleiter und Anpressflansche für das Dichtungs-.und Iso lationsmaterial bleibt jedoch dabei bestehen. Will mau das Kathodenmaterial in glühen dem Zustand zerstäuben, um hohe Zer.stä,u- bungsgeschwindigkeiten zu erreichen, so wird vorteilhaft zwischen dem als Kathode wir- kenden Gefäss und einem zweiten Behälter, in ,

dem es vakuumdicht eingesetzt ist, ein Unterdruck gebildet, der die Wandung des beispielsweise auf Glühtemperatur gebrach ten Zerstäubungsgefässes mechanisch ent- lastet.

Bei der Zerstäubung von Materialien bis zu einem Schmelzpunkt von ca. 1100 C kann das zu zerstäubende Material auch auf dem Gefässboden .durch die Erhitzung mittels Glimmstrom zum Schmelzen gebracht und aus der Schmelze zerstäubt werden. Die bei der Zerstäubung einstellbaren Unterdrucke können zwischen 10 und 0,001 mm Hg, vor- teilhaft zwischen 1,5 bis 0,1 mm Hg betra gen.

In der Zeichnung sind Vorrichtungen zur Durchführung der oben erläuterten Ausfüh rungsbeispiele des erfindungsgemässen Ver fahrens schematisch dargestellt, und zwar zeigt: die Fig. 1 einen Schnitt durch einen Kathodenzerstäubungsapparat, bei dem der ganze Innenraum des Apparates Kathode ist, die die zu bestäubenden. Gegenstände allsei tig umgibt, ,die Fig. 2 einen Schnitt durch eine an dere Ausführungsform eines derartigen Appa rates;

,die Fig. 3 zeigt ein elektrisches Schal- tungsschema; die Fig. 4 zeigt ein anderes elektrisches Schaltungsschema, und .die Fig. 5 zeigt ein drittes Schaltungs schema. .

In der Fiig. 1, die einen ,Schnitt durch einen Kathodenzerstäubungsapparatdarstellt, bei dem die gesamte Innenfläche der Katho- denzerstäubungskammer als Kathode aus gebildet ist, die die zu bestäubenden Gegen- stände allseitig umgibt, ist 1 ,das Kathoden zerstäubungsgefäss, welches mit einem Deckel 2 unter Anwendung einer Dichtung 3 vakuumdicht verschliessbar ist.

Der ganze Innenraum des Apparates, also sowohl der Deckel, als auch das Gefäss, ist mit dem zu zerstäubenden Material 4, welches aus einem beliebigen Metall, einer Metallegierung, oder einem Metalloid, bestehen kann, überzogen. Die nicht dargestellte Vakuumpumpe wird an den Stutzen 5 angeschlossen, während der Stutzen 6 zum Zuführen eines neutralen, reduzierenden Gases, wie Wasserstoff, Stick stoff oder dergl. dient. Das Gefäss ist mit einem Kühlmantel 7 umgeben, dem das Kühlmittel, z. B.

Wasser oder01 durch den Stutzen 9 zugeführt werden kann. Durch den Stutzen 8 wird das Kühlmittel abgeleitet. Der Deckel ist durch die Schraubklammern 10 am Gefäss befestio,t und kann durch die abnehmbare Leitung @11 mit dem Gefäss in leitende Verbindung gebracht werden. Durch das Stromkabel 1.2, welelies am Deckelbe- festigt ist, ist die zu zerstäubende Kathode mit dem negativen Pol einer Gleichstrom quelle verbunden.

Die zu bestäubenden Gegenstände 13 hän gen an einem Gestell 14, welches an der Stromdurchführung 15 befestigt ist, die durch das Kabel 16 mit der CTleiehstrom- quelle verbunden ist. 17, 18, 19 sind Ringe aus Isolier- und Dichtungsmaterial und 20 ist die metallische Absehirmhülse, deren hoh ler, kühlbarer Flansch 21. durch die Kühl mittelleitung gekühlt werden und durch die, der Übersichtlichkeit halber nicht dargestell ten Schrauben an den Deckel angepresst wer den kann.

Durch das Kabel 23 wird die Abschirmhülle mit dem positiven Pol .der Gleichstromquelle verbunden. Die Al,.scbirm- hülle trägt an ihrem Ende eine, z.13. teller förmige Anode 24.

Auch der Deckel des Gefässes ist finit einem Kühlmantel 25 versehen, dem durch den Stutzen 226 das Kühlmittel zugeführt und durch den Stutzen 27 abgeleitet werden kann.

Die Vorrichtung nach Fig. 2 unterschei det sich von der Vorrielitung nach Fig. 1 dadurch, dass das Kathodenzerstäubungs- gefäss 28, welches innen den zu zerstäuben- den Metallbelag29 trägt, mit einem Vakuum. mantel 30 versehen ist, der von der Vakuum pumpe 31 über Ventile 32 und 33 evakuiert.

erden kann. Die Vakuumleitung steht ferner über Ventil 35 und eine vakuum dichte, bewegliche Verbindungsleitung, z. B. einen Sehlauch 36 mit. dem Deckel 3 7 des Gefässes in Verbindung, der gleichfalls mit dem zu zerstäubenden Metall 29 belegt ist. Durch die ausschwenkbaren Klammern 38 wird der Deckel 3 7 und das Zerstäubungs- gefäss und der Vakuummantel unter Ver mittlung der Dichtung 39 und -1C1 vakuum dicht zusammengepresst.

Die Kühlkanäle 41 und 42 sorgen für die Kühlung der Diehtun- (.,en. Der abnehmbare Stecker 13 verbindet den Deckel und das Vakuumgefäss leitend.

Der zu bestäubende Gegenstand 44 hängt an einem Clesi;änge 45, das an der :Strom durchführung 46 befestigt ist, die zum Bei spiel mit der eine positive Spannung aufwei senden Leitung 47 in Verbindung steht. 48 und 49 sind zwei metallische Abschirmun- gen. von denen die eine Abschirmung 48 mii- der eine gegen die Anode negative .Spannung aufweisenden Leitung 50 in '\Terbindung steht,

während die Abschirmung 49 die nega tive Spannung des Deckels 29 führt, dem die negative Spannung durch das Kabel 51 an gelegt wird. Durch die Ringe 52 kann der Deckel angehoben werden. 53 und 54 sind Isolationsringe und Dichtnngsiznge. 55 ist eine Wasserkiililung für die Abschirmung 48.

Die Stromdurchführung 46 ist hohl ans- g o ebildet und kühlbar. Durch die Leitung 56 wird das Kühlmittel zugeführt und durch Leiiung 57 abgeleitet. Die Kühlung schützt das Isolations- und Dichtungsmaterial vor Verbrennung.

Auch der Deckel kann an der Auflagefläche der Isolation mit einem Kühl- niantel versehen sein.

Die Fig. 3 zeigt ein ;Schaltungsschema, wie es zum Beispiel bei der Anlage nach Fig. 1 verwendet wird. Die Gleichstrom- Hochspannungsquelle 5.8 steht mit ihrem positiven Pol mit der Anode 59 über einen Widerstand 60 in Verbindung und mit dem negativen Pol über den Schalter 62 mit der Wandung der Kathodenzerstäubungskammer 67.. Die Gegenstände 63 stehen mit einem Gleitkontakt 64 eines zur Gleichstrom3pan- nungsquelle

parallel geschalteten Widerstan- des 65 in Verbindung. 66 ist die Vakuum- pumpe,,die über das Ventil 67 mit der Zer- stäubungskammer verbunden ist und 71 ist zum Beispiel eine Wasserstoffbombe, :die über das Ventil 6,8 mit der Zerstäubungs- kammer in Verbindung steht.

Das Schaltschema nach F'ig. 4 untenschei- det ,sich von dem Schaltschema nach Fig. 3 dadurch, dass die Gegenstände 63 über den Widerstand 60 mit dem positiven Pol der Spannungsquelle 58 verbunden sind.

Das Schaltschema nach Fig. 5 zeit die Anwendung von Wechselstrom aus dem Netz 69 über den Hochspannungstransformator 70, dessen Sekundärwicklung einerseits mit der Wandung des Kathodenzerstäubungsgefässes und anderseits über einen regelbaren Wider stand 73 und ein ,diesem parallel geschalte tes Ventil 72 (z. B. eine Gleichrichterröhree) mit den Gegenständen verbunden ist.

Die Gleiehrichterröhre sperrt im Falle des nega tiven Wechsels die volle Spannung, so .dass die Belastung der Gegenstände als Kathode über den Parallelwiderstand geregelt wenden kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Überziehen von Gegen ständen mittels Kathodenzerstäubung, da durch gekennzeichnet, dass das Bestäuben der Gegenstände mittels einer Kathode vprge- nömmen wird, die die Gegenstände allseitig umgibt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Innen fläche .der Kathodenzerstäubungskammer als Kathode ausgebildet und :geschaltet wird. 2.

Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gegenstand an einem isoliert und mittels einer Metallhülle abge- schirmt in die Zerstäubungskammer ein geführten Stromleiter befestigt und so der allseitigen Bestäubung ausgesetzt wird.

3. Verfahren. nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass an den Stromleiter, der die zu bestäubenden Gegenstände trägt, die Anodenspannung gelegt wird, während .die Abschirmhülle gegen ihn negative ,Spannung führt. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass an,den Stromleiter, der ,die zu bestäubeniden Gegenstände trägt, ge gen die Abschirmhülle, :die als Anode geschaltet wird, eine negative Spannung gelegt wird. 5.

Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn- zeichnet,,dass die Stromdurchführung als Hohlkörper ausgebildet wird, dessen In nenwandung gekühlt wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teraneprü:chen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die Abschirmung :gekühlt wird. 7.

Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1, 2, 5 und 6, dadurch ge kennzeichnet, dass die Gegenstände gegen die Anode eine solche negative Spannung aufweisen, :dass sie als zweite Kathode wirken und mit einem Glimmsaum um geben sind. B. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1, 2, 5 und 6, dadurch :ge kennzeichnet, dass bei einer Zerstäubung mittels Wechselstrom die Spannung zwi sehen die Gegenstände und das Zerstäu- bungsgefäss gelegt wird. 9.

Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprüchen 1, 2 und 4, dadurch ge kennzeichnet, dass die Belastung pro cm\ Oberfläche für die als zweite Kathode geschalteten Gegenstände kleiner ist als für die zu zerstäubende Kathode. 10. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Gegenstände vor der Bestäubung als Kathode geschaltet einer Reinigung ihrer Oberfläche durch Zerstäubung ausgesetzt werden.