CH169690A - Verfahren zur Herstellung eines trockenen Diazoniumsalzes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines trockenen     Diazoniumsalzes.       Durch die deutsche Patentschrift 89437  ist ein Verfahren zur Darstellung beständiger       Chlorzinkdoppelsalze    von     Diazo-    beziehungs  weise     Tetrazoverbindungen    von     Aminoazo-          körpern    bekannt geworden. In Beispiel 1  dieser Patentschrift wird die Herstellung des       Chlorzinkdoppelsalzes    des     diazotierten        Amino-          azobenzols    beschrieben.

   Stellt man nach die  ser Vorschrift das     Ohlorzinkdoppelsalz    aus       o-Aminoazotoluol    her, so zeigt es sich, dass  dieses Produkt keine genügende Haltbarkeit  besitzt.  



  Es wurde nun gefunden, dass sich die       Diazoverbindung    von     4-Amino-3,2'-dimethyl-          azobenzol    aus wässeriger Lösung     mittelst     Schwefelsäure als saures     Diazoniumsulfat     abscheiden lässt und in dieser Form eine dem       Diazoniumehlorzinkdoppelsalz    weit überlegene  Haltbarkeit besitzt und gestattet, gut haltbare,  lagerfähige     Diazoniumpräparate    des     o-Amino-          azotoluols    der Färberei zu liefern.

      Die Haltbarkeit dieses mit teilentwässer  tem Aluminiumsulfat und wasserfreiem     Na-          triumsulfat        auf        einen        Gehalt        von        20%        Base     eingestellten     Diazosalzes    beträgt nach     30-          tägiger    Warmlagerung bei     40(1    noch     9011/0,     während das     Chlorzinkdoppelsalz    hierbei voll  ständig zersetzt wird.

   Die Haltbarkeit des ent  sprechenden     Ohlorcadmiumdoppelsalzes    (ver  gleiche deutsche Patentschrift 491318) ist  zwar etwas besser als die des Chlorzink  doppelsalzes, erreicht aber die des vorliegen  den Salzes bei weitem nicht.  



  Die durch Fällung der Lösungen mit       Naphtbalindisulfonsäure    nach dem Verfahren  der deutschen Patentschrift 94280 erhaltenen       Diazosalze    aus     o-Aminoazotoluol    sind für die  Herstellung von Farbstoffen auf der Faser zu  schwer löslich und daher ungeeignet.  



  Gegenüber dem in der schweizerischen  Patentschrift 152611 beschriebenen Verfahren  zur Herstellung von     Diazosalzen    zeichnet      sich das vorliegende dadurch aus, dass es  die Anwendung von organischen Flüssigkeiten  vermeidet und dadurch die Benutzung einer  einfacheren Fabrikationsapparatur gestattet.  <I>Beispiel:</I>  225 Gewichtsteile     4-Amino-3,2'-dimethyl-          azobenzol    werden in 4500 Baumteile Wasser  unter gutem Rühren eingetragen und 345  Gewichtsteile 32,1     o/oige    Salzsäure zugegeben,  kräftig durchgerührt und auf 10 o C abge  kühlt.

   Dann lässt man bei ungefähr 10 o C  360 Gewichtsteile 20     %ige        Natriumnitritlösung     langsam zufliessen, so dass kein     Nitritverlust     entsteht. Nach Beendigung der     Diazotierung     wird die Lösung filtriert und 250 Gewichts  teile 78     o/oige    Schwefelsäure langsam     zuge-          _    tropft. Das saure     Diazoniumsulfat    des     diazo-          tierten        o-Aminoazotoluols    scheidet sich nach  kurzem Rühren teilweise ab.

   Die     Abscheidung     desselben wird durch Einstreuen von 500 Ge  wichtsteilen Natriumsulfat wasserfrei ver  vollständigt. Man kühlt die Flüssigkeit auf       -E--    5 o C ab und rührt noch etwa 1 Stunde  lang. Der kristalline-     Niederschlag    wird ab  filtriert und durch Pressen von der anhängen  den Mutterlauge nach Möglichkeit befreit  dann mit etwa seinem gleichen Gewicht,  zum Beispiel 320 Gewichtsteilen Natrium  sulfat wasserfrei, verdünnt     und    unter     öfterem     Umschaufeln bei 40-45 o C zur Trockene  gebracht. Man erhält so das saure     Diazonium-          sulfat    in Form eines trockenen     rötlichbraunen     Pulvers.

      Dasselbe kann in dieser Form in den  Handel gebracht oder mit geeigneten säure  bindenden Mitteln, wie zum Beispiel wasser  freiem     Natriumcarbonat    oder trockenem Borax,  gemischt werden. Man kann auch weitere       Färbereihilfsprodukte,    wie zum Beispiel teil  entwässertes Aluminiumsulfat, dem     Diazo-          salz    zusetzen. Beispielsweise werden 125 Ge  wichtsteile trockener Borax der Formel       Na2B407        #        2H20     und 200 Teile teilentwässertes     Aluminium-          sulfat    dem wie oben erhaltenen     Diazosalz     hinzugemischt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines trockenen Diazoniumsalzes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindung von 4-Amino- 3,2'-dimethylazobenzol aus wässeriger Lösung mittelst Schwefelsäure als saures Diazoniurn- sulfat abscheidet und trocknet. Das erhaltene Diazosalz stellt ein rötlich braunes Pulver von vorzüglicher Haltbarkeit dar.

   Es kann durch Vermischen mit geeigneten säurebindenden Mitteln, wie wasserfreiem Natriumcarbonat oder trockenem Borax und den üblichen färberischen Hilfsmitteln, wie Aluminiumsulfat, Natriumsulfat usw. in ein handelsübliches Präparat übergeführt werden.