CH134940A - Verfahren zur Herstellung einer festen Diazoazoverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer festen     Diazoazoverbindung.       Es wurde gefunden, dass die     Monodia.zo--          verbindungen,    welche aus solchen     p-Amino-          azokörpern.    erhältlich sind, die keine     ,Sulfo-          oder        Carboxylgruppen,    aber in     o-Stellung     zur     Amino,gruppe    eine     Alkyloxy-        Aralkyl-          oxy-    oder     Aryloxygruppe    enthalten,

   sich aus  ihren wässerigen Lösungen in fester Form  abscheiden lassen und dann bei guter Lös  lichkeit eine gute Haltbarkeit besitzen. Es  war bisher nicht bekannt,     dass'    man die     Di-          azoverbindungen    der     angegebenen    Konstitu  tion in festem Zustand abscheiden kann und  dass sie eine     #    für den     praktischen    Gebrauch  in der Färberei, für den Versand und Handel  ausreichende Haltbarkeit besitzen.

   Man ver  wandte daher insbesondere zum Verfahren  der Deutschen Reichspatente Nr. 391091 und  Nr.     392:077    nur die entsprechenden     Diazo-          salzlösungen,    die stets frisch bereitet werden  müssen und die bei der schweren     Diazotier-          barkeit    der betreffenden     Aminoazokörper     für den Färber unbequem und     schwierig          herstellbar        sind;.    Die vorliegenden festen Di-         azoazoverbindungen    sind neue Körper;

   sie       sind    den bisher bekannten, in entsprechend  gleicher Form abgeschiedenen     Diazoverbin-          dungen    von andern     Aminoazokörpern,    wel  che die typischen     Oxalkylgruppen    nicht be  sitzen, zum Beispiel den im Deutschen       Reichspatent    Nr.     89437    genannten, in der  Gesamtheit ihrer technisch wertvollen Eigen  schaften überlegen;

   sie können zur Her  stellung von     Azofarbstoffen    auf der Faser  dienen und ermöglichen es, dem Färber     Di-          azOa.zoverbindungen,    welche besonders     wert-          -volle        Disazofarbstoffe    liefern, in unmittel  bar gebrauchsfähiger Form zu liefern, was  für die Herstellung von Eisfarben, welche  der Gruppe der sekundären     Disazofarbstoffe     angehören, von grosser Wichtigkeit ist.  



  Die als Ausgangsmaterial für das vor  liegende Verfahren dienenden     p-Aminoa.zo-          körper    können erhalten werden durch  Einwirkung von     Diazoverbindungen    auf     o-          Aminophenoläther,        Aminokresoläther,        Amino-          hydrochinonäther,        1.2-Aminonaphtoläther         und deren Derivate, welche zur Bildung von       p-Aminoazoverbindungen    befähigt sind, wo  bei in keinem der beiden Komponenten     Sulfo-          oder        Carboxylgruppen    vorhanden sein sollen.

    



  Die     Abscheidung    der     Diazoverbindungen     kann durch Eindampfen bei niedriger Tem  peratur oder durch Ausfällen erfolgen,  zum Beispiel als     mineral-    oder     ary1sulfon-          saures    Salz oder als     1Vletalldoppelsalz.     



  Die Haltbarkeit und der Gebrauchswert  der neuen     Diazoazoverbind\ungen    hängt also       in        erster    Linie nicht von der Form ihrer       Abscheidung    ab, sondern von der Konstitu  tion der zugrunde liegenden     Aminoazokör-          per,    die     gekennzeichnet        sind    durch das Vor  handensein einer     Alkyloxy-,

          Aralkyloxy-          oder        Aryloxygruppe    in     o-Stellung    zur     di-          azotierbaren        Aminogruppe.     



  Vorliegendes Patent bezieht sich auf  ein Verfahren zur Herstellung einer festen       Diazoazoverbindung,    das dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man aus einer Lösung  der     Diazoverbindung    des     Aminoazokörpers          Paranitrobenzol    -     azo-    3 -     amino    -     4-methoxy        -1-          methylbenzol    durch Zusatz eines Alkali  sulfates ein festes     Diazoniumsulfat    der  Formel:  
EMI0002.0037     
    abscheidet.  Die so erhaltene feste     Diazoazoverbindung     ist ein braunes Pulver, das sich in Wasser  mit bräunlicher Farbe löst.  



  <I>Beispiel</I>     .T     Zu einer aus 286 Teilen des     p-Amino-          azokörpers        Paranitrobenzol-azo-3-amino-4-          methoxy-l-methylbenzoi    hergestellten     Di-          azoniumchloridlösung    werden 250 Teile  Schwefelsäure von 78 % und Natriumsulfat    bis zur vollständigen     Abscheidung    zu  gegeben. Das alsdann abgeschiedene     Di-          a.zoniumsulfat    wird bei niedriger Tempera  tur     abfiltriert,    noch feucht mit teilentwäs  sertem Aluminiumsulfat vermischt und ge  trocknet..

      <I>Beispiel 2:</I>  Eine aus 286 Teilen     Paranitrobenzol-azo-          3-amino-4-methoxy-l-methyibenzol,    70 Teilen       Natriumnitrit    und 2860 Teilen 95     %iger     Schwefelsäure bereitete     Diazotierungsmasse     wird auf etwa. 10000 Teile Eiswasser unter  Zusatz von etwa     1,6001    Teilen wasserfreiem  Natriumsulfat gegossen. Das sich abschei  dende     Diazoniumsulfat    wird     abfiltriert    und  vorsichtig getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer festen Di- azoazoverbindung, dadurch gekennzeichnet, dass man aus einer Lösung des Diazosulfates des Aminoa.zokörpers P'aranitrobenzol-azo-3- amino-4-methoxy-1.-methylbenzol durch Zu satz eines Alkalisulfates das feste Diazonium- sulfat der Formel: EMI0002.0068 UNTERANSPRUCH:

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man eine Diazo- sulfatlösung verwendet, welche erhalten wurde aus einer Diazoniumsalzlösung durch Zusatz von Schwefelsäure.