CH209974A - Verfahren zur Herstellung eines Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Leukoschwefelsäureesters    eines       Ii\üpenfarbstoffes    der     Anthraehinonreihe.       Es wurde gefunden, dass man einen wert  vollen neuen     Leukoschwefelsäureester    eines       Küpenfarbstoffes    der     Anthrachinonreihe    er  hält, wenn man     4.4'-Bis-anthrachirrorryl        (2)-          azobenzol    in Gegenwart einer tertiären Base  mit Kupfer und einem veresternd wirkenden  Abkömmling der Schwefelsäure behandelt.

    Der genannte     Küpenfarbstoff    kann beispiels  weise durch Behandeln von     4'-Amino-2-phenyl-          anthrachion    mit oxydierenden Mitteln erhal  ten werden.  



  Der so erhaltene     Leukoschwefelsäureester     kristallisiert in Form seiner     Alkalisalze    oder  seiner Salze mit organischen Basen in aus  gezeichneter Weise und ist in Wasser gut  löslich. Er besitzt eine vorzügliche Verwandt  schaft zur Faser und liefert beim Entwickeln  in der üblichen Weise sehr kräftige, leuch  tend gelbe Färbungen von vorzüglicher Echt  heit.

           Beispiel   <I>1:</I>  60 Teile     4'-Amino-2-phenylanthrachinon     werden in 3000 Teilen heissem Eisessig ge  löst; darauf lässt man eine Lösung von 20  Teilen Chromsäure in 20 Teilen Wasser     zutrop-          fen.    Unter     Aufsieden    scheidet sich eine grün  gelbe Verbindung ab, die beim weiteren Er  wärmen heller wird. Nach 15 Minuten wird  der Farbstoff' heiss abgesaugt und mit Eis  essig und Wasser gewaschen. Durch Um  kristallisieren aus viel Nitrobenzol erhält  man grosse gelbe Nadeln, die sich in Schwe  felsäure mit blaustichig roter Farbe lösen.

         1',Tach    Analyse und Eigenschaften liegt die  der verwendeten     Aminoverbindung    entspre  chende     Azoverbindung    vor.  



  Zu einem Gemisch von 21 Teilen     Chlorsul-          fonsäure    und 200 Teilen     Pyridin    gibt man 14  Teile des so erhältlichen Farbstoffes und 14  Teile Kupfermehl und rührt das Gemisch 5      Stunden lang bei 40 bis<B>500</B> C, wobei der  Farbstoff mit rotgelber Farbe gelöst wird.  Beim Eintragen des Gemisches in Eis scheidet  sich das     Pyridinsalz    des     Leukoschwefelsäure-          esters    als<B>01</B> ab.

   Man löst es durch Verrühren  mit 1000 Teilen Wasser und 50 Teilen     60-pro-          zentiger    Kalilauge, saugt vom Kupfer ab  und fällt aus der gelbrot gefärbten     Estersalz-          lösung    das     Kaliumsalz    des     Leukoesters    bei  50   C durch Zugabe von 300 Teilen Kalium  chlorid aus. Es bildet schöne rotgelbe Nadeln,  die man in der üblichen Weise abtrennt. Es  färbt Baumwolle in schwach gelben Tönen;  beim Entwickeln mit einem Oxydationsmittel  erhält man     leuchtend    -gelbe Färbungen von  vorzüglicher Echtheit.  



  <I>Beispiel 2:</I>  In 140 Teile trockenes     Pyrrdrn    lässt man  18 Teile     Chlorsulfonsäure        eintropfen    und trägt  in dieses Gemisch bei 400 C eine Mischung  von 9 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten       Küpenfarbstoffes    mit 15 Teilen Kupfermehl  ein.

   Nach 4-5 Stunden ist aller Farbstoff  in Lösung gegangen.     Man    trägt das     Vereste-          rungsgemisch    in Eiswasser ein, löst das ab  geschiedene ölige     Pyridinsalz    in einer Mischung    von 50 Teilen     60-prozentiger    Kalilauge und  300 Teilen Wasser, saugt vom Kupfer ab  und leitet in die erhaltene schwärzlich rote  Lösung bei 40' C einige Stunden Luft, bis  ihre Farbe leuchtend gelbrot geworden ist.  Darauf werden 125 Teile     Kaliumchlorid    ein  gerührt, wobei sich das     Estersalz    in schönen  rotgelben Nadeln ausscheidet.

   Es stimmt in  seinen Eigenschaften mit dem in Beispiel 1       beschriebenen        Estersalz    überein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 4.4'-Bis-anthraehinonyl (2)-azobenzol in Gegenwart einer tertiären Base mit Kupfer und einem veresternd wirkenden Abkömmling der Schwefelsäure behandelt. Der neue Leukoschwefelsäureester besitzt eine vorzügliche Verwandtschaft zur Faser und liefert beim Entwickeln in der üblichen Weise sehr kräftige, leuchtend gelbe Färbun gen von vorzüglicher Echtheit.