CH276914A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes.Info
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Description
Zitsatzpatexikt züm Hauptpatent Nr. 274243. Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. I#,'s wurde -efunden, dass man züi einem wertvollen, direktziehenden Azolarbstoff ge- Iang),t, wenn man 2 Mol des Aminomonoazo- farbstoffes,
der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopyrendisulfonsäure mit <B>1</B> -Amino-2-methox#, <B>- 5 -</B> methylbenzol erhältlich ist, mittels Pliosgen zum Ilarnstoffderivat l#Ondensiert.
Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sieh in Wasser und verdünnten Alkalien mit roter und in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Zell.ulosefasern aus natriumsulfathaltigem Bade in lebhaft roten, vorzüglieh liehteehten Tönen färbt.
Die zur Herstellung des Aminomonoazo- farbstoffes dienende 3-Aminopyi#endisulion- säure wird durch Sulfonieren des 3-Amino- pyrens mit konz. Schwefelsäure erhalten. Nähere Angaben hierüber und über die Di- azotierung der 3-Aminopyrendisulfonsäure sind im 1.1.auptpatent zu finden.
Die Kupplung mit dem 1-Amino-9--me- thoxy-5-metllylbenzol wird zweckmässig in schwach saurem Mediuni durchgeführt. Es ist vorteilhaft, die Diazoverbindung mit der Kupplungskomponente in stärker saurem, z. B. mineralsaurem Medium zu vereinigen und dann die Mineralsäure durch geeignete Zusätze, wie z. B. Natriumacetat, Natriumfor- niiat oder Natriumearbonat, abzustumpfen, so dass das Kupplungsgemiseh schwach sauer bis neutral reagiert.
Der so erhältliche Amino- nionoazofarbstoff wird mit Vorteil aus dem Kupplungsgemiseh ausgesalzen, abfiltriert und als feuchte Paste weiterverwendet.
Die Kondensation zum Harnstoffderivat kann nach an sich bekannten Methoden vor genommen werden, z. B. indem man in eine schwach alkalische Lösung des Aminomono- azofarbstoffes bei leicht erhöhter Temperatur so lange Phosgen einleitet, bis keine -.NLH1-- gruppenhaltige Verbindung mehr nachweisbar ist.
<I>Beispiel:</I> Die feuchte, saure Paste des Sulionie- rungsproduktes ans<B>21,7</B> Teilen 3-Aminopyren wird in<B>300</B> Teilen Wasser von<B>800</B> gelöst und nach dem Abkühlen auf<B>300</B> mit Eis versetzt, bis die Temperatur auf<B>1</B> bis<B>30</B> fällt. Nun gibt man in Portionen die Lösung von<B>7</B> Teilen Natriumnitrit in<B>35</B> Teilen Wasser zu und erhält eine DiazoverbindLing, die sieh zum Teil ausscheiden kann.
Dazu gibt man die auf<B>50</B> gekühlte Lösung von<B>13,7</B> Teilen 1-Amino-2- methoxy-5-niethylbenzol, gelöst in 200 Teilen Wasser und 15 Teilen 30%iger Salzsäure. Nach einiger Zeit wird die Mineralsäure durch Zugabe von Natriümaeetat, Natriumformiat oder Natriumearbonat abgestumpft, so dass nur noch schwach saure bis neutrale Reaktion vorhanden ist.
Nach einigen Stunden ist die Bildung des Aiiiinomonoazofarbstoffes be endet. Man erwärmt die Parbstofflösung auf <B>600</B> und bringt durch Zugabe von Natrium- ehlorid (z. B.<B>10</B> Teile pro<B>100</B> Raumteile Kupplungsgemiseh) den Farbstoff vollständig zur Abseheidung -und filtriert ihn ab.
Die Paste des Aminoazofarbstoffes wird in AO Teilen Wasser von 400 aufgekoeht, wobei <U>sie</U> in Lösung geht und dann mit<B>6</B> Teilen wasserfreiem Natriumearbonat versetzt, wor auf man unter.Rühren bei 400 Phosgen in langsamem Tempo einleitet, bis die Lösung kongosauer reagiert.
Die Suspension des Harnstoffes aus dem Aminoazofarbstoff wird mit Natriumearbonat #ieutralisiert, und eventuell erneut mit Phos- gen behandelt, bis kein diazotierbarer Amino- azofarbstoff mehr naehzuweisen ist.
Aus der neutralen Lösung wird dureh Zu gabe von<B>10</B> bis<B>15</B> Teilen Natriumehlorid pro <B>1.00</B> Raumteile Reaktionscemiseh die Harn- stoffverbindung abgesehieden, dann abfiltriert und getroeknet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadureb gekenn- zeiehnet, dass man 2 --Hol des Aminomonoazo- farbstoffes, der dureli Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Sehwefelsäure entstehenden ")-Aiiiinopyi-eiidisLil,foiisäure mit 1-Amiiio-2-iiietlio-xv-5-iiietlivibeiizol erhältlieh ist, mittels Phosgen zum Harnstoffderivat kondensiert. Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sieh in Wasser und verdünnten Alkalien mit roter und in konz. 'Sehwefelsäure mit blauer Farbe löst und Zellulosefasern aus natriiinisuliathalti-em Bade iii lebhaft roten, vorzü,o.;lieli liehteellten Tönen färbt.
Applications Claiming Priority (2)
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