Procédé pour la fabrication de filaments à ténacité relativement élevée à partir de viscose. Dans la production de fils de viscose, la viscose, après avoir été forcée à travers les trous d'une filière, était à l'origine et par fois même encore maintenant, appelée ou tirée sur une bobine collectrice ou amenée, en passant sur un rouleau à commande con trainte, dans un pot de filature à action cen trifuge.
L'effort de traction exercé par la bobine collectrice ou le rouleau à commande contrainte a pour effet de tirer le fil en l'éloignant de la filière, mais la tension ainsi appliquée est épuisée en éloignant la viscose liquide de la filière avant que la viscose soit solidifiée en un fil, et si ce dernier n'entre pas en contact avec une autre surface quel conque avant d'arriver à la bobine collectrice, il n'y aura que peu ou point d'étirage de la partie coagulée ou partiellement coagulée du fil.
Au début de l'industrie de la soie arti ficielle à base de viscose, toutefois, on avait démontré qu'en appliquant un étirage à la partie de fil qui est partiellement coagulée et encore plastique, i1 était possible d'aug menter la solidité du fil. Ainsi, Ernst (bre vet américain no 808148) soumettait en 1905 différentes portions de la longueur du fil entre la bobine et la tête de filature perfo rée à des degrés de tension différents pour appliquer un étirage prédéterminé défini aux filaments entre le bain et la bobine d'enrou lement. Ernst réalisait son procédé en pra tique en faisant passer le fil autour de tiges de verre.
Borzykowski (brevet anglais no 149295, de 1920) appliquait aussi un effort d'étirage au fil partiellement coagulé -et encore plasti que, en le faisant passer autour d'un rouleau rotatif tournant à une certaine vitesse et en le recueillant ensuite sur un rouleau tournant à une vitesse périphérique plus grande. A titre d'exemple, il indique que le fil plasti que peut être étiré de 25 %.
On a récemment donné l'explication que l'augmentation de solidité du fil, réalisée par étirage de celui-ci lorsqu'il est partiellement coagulé et encore à l'état plastique, était due au fait que la tension appliquée au fil fait prendre aux particules de cellulose, dans une mesure plus ou moins grande, une position parallèle à la longueur du filament.
On connaît aussi différents procédés pour la production de fils forts à partir de viscose, basés sur le principe d'étirer le fil pendant qu''il est encore à l'état partiellement coagulé et plastique.
Ainsi, Lilienfeld, dans son bre vet anglais no 274521, projette la viscose à travers une filière dans un bain d'acide sul furique concentré et soumet ensuite le fil à une action d'étirage additionnelle, soit dans le bain de coagulation, soit entre ce bain et le dispositif collecteur, soit encore aux deux endroits. D'autre part, dans le brevet anglais no 298548, Lilienfeld,
annonce qû il peut produire des fils à haute ténacité à partir de viscose en employant un agent comme coagulant et un autre agent pour produire l'effet de plasticité ou de gonflement, pen dant que le fil. peut être étiré soit dans le bain de coagulation ou subséquemment.
Dans ce cas, tous les bains de prise ou de solidi fication connus dans l'art de traitement de la viscose peuvent être utilisés comme coagu lants, ce qui comprendrait, par exemple, un bain d'acide sulfurique d'une concentration de 2,5 à 5%, comme il est décrit par Borzy- kowski dans le brevet anglais no 116268.
W. Harrison, dans le brevet anglais no 309053, parle de coaguler des filaments de viscose dans de forts acides ou acides mi néraux d'une concentration en ions d'hydro gène inférieure à celle de 7 % de H_S04 (par exemple un bain contenant 2,5 % d'acide sul furique) de telle manière que la viscose soit amenée à passer à travers un état plastique actif ou naissant ou colloïdal actif, et de soumettre les filaments, pendant qu'ils se trouvent dans cet état, à un effort de ten sion augmentant graduellement,
grâce à quoi les filaments se trouvent étirés d'au moins 25 % ou de plus. A titre de variante de ce procédé, Harrison fait passer les filaments coagulés, immédiatement ou peu après leur formation, dans une solution donnant lieu à un gonflement des filaments, et les soumet à un étirage avant la complète décomposition de la viscose.
La I. G. Farbenindustrie A.-G., dans le brevet anglais no 340138, décrit l'étirage du fil de viscose fraîchement précipitée au moyen de rouleaux chauffés, en même temps qu'on applique à ces derniers des liquides de lavage, tels que de l'eau, des solutions de sels, des acides, des alcalis, ete., ces liquides ayant été préalablement chauffés à la tem pérature des rouleaux chauffés.
Dans le brevet anglais no 335605, la Zell- stoffa.brik Waldhof décrit un procédé dis continu pour la fabrication de fils artificiels à. partir de viscose, dans lequel le fil, après la précipitation et la fixation, est conduit directement à travers un bain d'eau chaude et est ensuite immédiatement bobiné. Il est en outre dit dans ce brevet que si le fil est. soumis à une forte tension pendant son pas sage à travers le bain d'eau chaude, sa soli dité sera considérablement augmentée.
Or, .la. demanderesse a trouvé que si des filaments de viscose sont d'abord amenés à se coaguler dans un bain acide dilué conte nant de l'acide sulfurique et aussi suffisam ment de sulfate métallique pour retarder la décomposition en hydro-cellulose, et si les filaments incomplètement. décomposés, après qu'ils ont quitté le bain de coagulation, sont. étirés en présence d'un acide dilué chaud, on obtient des filaments à ténacité relative ment élevée.
Comme sulfate métallique, on emploiera avantageusement du sulfate de zinc, à la concentration de, par exemple, 2,5% par rapport au bain, ou de préférence 4 % de ZnS04, en addition à du sulfate de sodium à la concentration de, par exemple, 15 à 24 % par rapport au bain.
Les filaments incomplètement. décomposés peuvent être soumis à l'action de l'acide dilué chaud, par exemple en les faisant passer à travers un bain contenant de l'acide sulfuri que dilué, par exemple 1,5 % de 11,S0.,, à 95 C, ou bien les, filaments peuvent être soumis à l'action -de vapeur ou de gaz chauds, tels que par exemple de l'air, susceptible de chauffer l'excès de bain acide coagulant en traîné par les filaments.
L'étirage peut être appliqué aux filaments en les faisant passer autour de deux rouleaux rotatifs tournant à des vitesses différentes., en ayant soin d'évi- ter tout glissement des filaments sur les rou leaux. L'étirage des filaments devra, dans le but de l'invention, être effectué à une tem pérature d'au moins 60 C, de préférence à une température de 80 C ou davantage.
Après que les filaments ont été étirés en présence d'un acide dilué chaud, comme on l'a fait remarquer ci-dessus, ils peuvent être soumis à un traitement à 'l'eau chaude ou à l'eau froide, pendant lequel on peut, si on le désire, faire continuer l'étirage.
Ce procédé est en particulier applicable à la production de filaments continus à partir de viscose, suivant le procédé à action centri fuge, ainsi qu'à la production de filaments discontinus, tels que des fibres de plus ou moins grande longueur, par exemple lorsque les, filaments, après avoir quitté le bain de coagulation et passé à travers un bain d'acide dilué chaud dans lequel l'étirage est effectué, sont amenés dans un sectionneur du genre décrit par exemple dans le brevet anglais no 289028.
L'exemple suivant sert à illustrer le pro cédé selon l'invention, les parties étant en poids, mais il est entendu que l'invention n'est pas limitée à cet exemple.
<I>Exemple:</I> De la viscose contenant 7,4% de cellulose est forcée à travers une filière à 60 trous dans une mesure telle que le fil fini soit d'environ 120 deniers, et passe ensuite dans un bain contenant<B>9,5%</B> d'acide sulfurique, 4 % de sulfate de zinc et 20% de sulfate de sodium, ayant une température de<B>50'</B> C, les filaments coagulés étant laissés dans le bain sur une longueur d'environ 20 cm.
Le fil est ensuite immédiatement conduit autour d'une roue tournant à une vitesse périphéri que d'environ 30 m par minute et après cela sur une distance d'environ 50 cm, à travers un bain contenant 1,5 % d'acide .sulfurique avec une addition de 3 % de sulfate de so dium et de 0,4% de sulfate de zinc, à une température de 95 C, ensuite autour d'une seconde roue tournant à une vitesse périphé rique de 56 m par minute, pour être finale ment recueilli dans un pot à action centrifuge tournant à une vitesse d'environ 6000 tours par minute.
Grâce à ces opérations, il est possible de produire des fils ayant une ténacité à l'état mouillé d'environ 2,0 g par denier.