CH232122A - Verfahren zur Herstellung eines Leukoschwefelsäureesters. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines     Leukoschwefelsäureesters.       Es wurde gefunden,     dass    man einen wert  vollen     Leuko@schwefelsäureester    erhält, wenn  man     1,5-Di-o-chlorbenzaminoanthrachinon    mit  einem reduzierenden Mittel und mit einer       Anlagerungsverbindung    aus einer     tertiären     Base und S03 behandelt und die Reaktions  mischung durch Behandeln mit Wasser und  Alkali aufarbeitet.

      Dabei kann man so vorgehen, dass man  zunächst :den     Anthraehinonfarbstoff    redu  ziert und     das:    Reduktionsprodukt mit der An  lagerungsverbindung umsetzt, oder man kann  die     Reduktion    des     Anthrachinonfarbstoffes     und die Umsetzung mit der     Anlagerungsver-          bindung    in einer Phase vornehmen,     wobei     man als Reduktionsmittel .Schwermetalle, wie  Kupfer oder Eisen, anwendet. Als tertiäre  Basen können z. B.     P'yridin,          Pyridinhomo-          9    logo oder     Diäthylanilin    benutzt werden.

   Die       Anlagerungsverbindungen    aus :den     tertiären     Basen und     S03    können z. B. durch Einwir  kung von     Oleum    oder     Chlorsulfonsäure    oder         Estern    derselben auf die     tertiären    Basen her  gestellt werden.  



  Der erhältliche saure     Leukoschwefelsäure-          ester    färbt nach :den üblichen Verfahren Tex  tilgewebe in klaren,     grünstichig    gelben Tönen  mit sehr     guten    Echtheitseigenschaften an.    <I>Beispiel:</I>  In 100 g     pyridin    lässt man bei 10-15   10 g     reines        Oleum        eintropfen    und fügt dann  .ein     Gemisch    von 10 g 1,5     Di-o-chlorbenz-          o.minoanthrachinon    und 7 g     Kupferpulver    zu.

    Nach     erfolgtem    Eintragen steigert man die  Temperatur auf 45  und lässt noch 2 Stunden  bei     43-46         nachrühren.    Das     Veresterungs-          gemisch    wird in Eiswasser gegossen und die  sich absetzende     Pyridin-Esterverbindung    in  einer Lösung von 15     cm3    verdünnter Natron  lauge, 100 cm' Alkohol und 500     cm3    warmem       Wasser    gelöst.

   Die wässerige alkalische Lö  sung wird warm vom Kupferschlamm abge  saugt, mit heissem Wasser nachgewaschen und  ,das     P'yridin    im Vakuum     abdestilliert.    Dem      auf etwa     1/2    1 eingeengten     Filtrat    werden  100 g Kochsalz zugegeben, wobei sich das       Natriumsalz    des     Leukoschw        efelsäuree,sters     abscheidet.

   Das     Natriumsalz    wird kalt abge  saugt, mit etwas Soda stabilisiert und in der  üblichen Weise durch saure     oxydative    Ab  spaltung .der     Schwefelsäuregruppen    der     Farb-          stoffgehalt    bestimmt. Der in fast quantita  tiver Ausbeute erhaltene Ester färbt im  Druck ein klares,     grünstichiges    Gelb mit sehr  guten Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Leuko- schwefelsäureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,5-Di-o-chlorbenzaminoanthrachi- non mit einem reduzierenden Mittel und mit einer Anlagerungsverbindung aus einer ter tiären Base und S03 behandelt und die Re aktionsmischung durch Behandeln mit Was ser und Alkali aufarbeitet. Der erhältliche saure Leukoschwefelsäure- ester färbt nach den üblichen Verfahren Tex tilgewebe in klaren, grünstichig gelben Tönen mit sehr guten Echtheitseigenschaften an.

   UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Anthra- ehinoonfarbstoff zunächst reduziert und das Reduktionsprodukt mit der Anlagerungsver- bindung umsetzt. <B>21.</B> Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die l#eduk- tion des Anthrachinonfarbstoffes und die Umsetzung mit der Anlagerungsverbindung in einer Phase vornimmt, wobei man als Re duktionsmittel ein Schwermetall benutzt.

   3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .dass man als tertiäre Base Pyridin benutzt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als tertiäre Base Pyridin benutzt. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, man als Reduktionsmittel Kupfer be nutzt. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch<B>2,</B> dadurch gekennzeichnet, dass man als Reduktionsmittel Kupfer be nutzt.