CH211793A - Verfahren zur Herstellung eines Textilbehandlungsmittels. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 209164.    Verfahren zur Herstellung eines     Textilbehandlungsmittels.       In dem Schweizer Patent Nr. 209164 ist  ein Verfahren zur Herstellung eines in der  Textilbehandlung, vor allem für die Reini  gung von Textilien hervorragend geeigneten  Produktes beschrieben, welches erhalten  wird, wenn man aus einem Gemisch von       Alkylreste    mit 12 bis 14     Kohlenstoffatomen     enthaltenden     Alkylphenolen,

      welches durch       Alkylierung    von Phenol mit     einem    durch       Dehydratisierung    und nachfolgende     Dimeri-          sierung    der bei der     Methanolsynthese    durch  Reduktion von CO unter Druck entstehen  den,     Isohexyl-    und     Isoheptylalkohole    enthal  tenden Fraktion gewonnenen     Olefingemisch     hergestellt ist, unter Verwendung von Kata  lysatoren durch Behandlung mit Äthylen  oxyd ein Gemisch von     Alkylphenolpolygly-          koläthern    herstellt,

   deren     Polyglykoläther-          reste    aus etwa 5 bis 8     Äthenoxygruppen    be  stehen, dieses     Polyglykoläthergemisch    mit  Hilfe von     Schwefelsäureester    bildenden Mit  teln, z.

   B. konzentrierter     H@S04,        S03,        S03HCl,            Oleum    oder     Amidosulfonsäure,    in ein Ge  misch von sauren     Schwefelsäureestern        bezw.          Salzen    derselben überführt und daraus durch  Behandeln mit alkalischen     Natriumverbin-          dungen,    z. B. Natronlauge oder     Sodalösung,     ein Gemisch von     Natronsälzen    dieser sauren       Schwefelsäureester        bildet.     



  Gegenstand der vorliegenden     Erfindung     ist die Herstellung eines in gleicher Weise  wirksamen Textilbehandlungsmittels, wel  ches man dadurch erhält, dass man aus einem  Gemisch von     Alkylphenolen,    welches durch       Alkylierung    von Phenol mit einem durch       Polymerisation    von     Propylen    erhaltenen,  hauptsächlich     Olefine    mit 12 Kohlenstoff  atomen, aber auch noch solche mit 9     gohlen-          stoffatomen    und solche mit 15     gohlenstoff-          atomen    enthaltenden     Olefingemisch    herge  stellt ist,

   unter Verwendung von Katalysa  toren durch Behandlung mit     Äthylenoxyd     ein Gemisch von     Alkylphenylpolyglykol-          äthern    herstellt, deren     Polyglykolätherreste         aus etwa. 5 bis 8     Äthenoxygruppen    bestehen,  dieses     Polyglykoläthergemisch    mit Hilfe von       Schwefelsäureester    bildenden Mitteln, z. B.

    konzentrierter     H2SO"    SO     ;#,        SO;,HCl,        Oleum     oder     Amidosulfonsäure    in ein Gemisch von  sauren     Schwefelsäureestern        bezw.    Salzen der  selben überführt und daraus durch Behan  deln mit alkalischen     Natriumverbindungen,     z. B. Natronlauge oder     Sodalösung,    ein Ge  misch von     Natronsalzen    dieser sauren     Schwe-          felsäureester    bildet.  



  Das     Olefingemisch    wird erhalten durch       Polymerisation    von     Propylen,    z. B. unter       Druck    und bei erhöhter Temperatur in Ge  genwart von Kupfer und Phosphorsäure, bis  zur Bildung eines     Rohpolymerisates,    welches  im wesentlichen aus     Olefinen    mit 12     Koh-          lenstoffatomen    besteht, daneben aber auch  solche mit 9 und 15     Kohlenstoffatomen    ent  hält. Das     Rohpolymerisat    kann direkt zur  Kondensation mit Phenol benutzt werden,  es kann auch vorher einer fraktionierten De  stillation unterworfen werden.  



  Die Herstellung des     Alkylphenolgemi-          sches    mit Hilfe des     Olefingemisches    kann in  der Weise erfolgen, dass man Phenol und  das     Olefingemisch    in Gegenwart eines Kon  densationsmittels, wie z. B.     AIC1;,        BF;,    kon  densiert.  



  Die Einwirkung von     Äthylenoxyd    kann  in bekannter Weise vorgenommen werden,  z. B. bei höherer Temperatur in Gegenwart  alkalisch wirkender Katalysatoren. Für die  Darstellung des Gemisches von sauren     Schwe-          felsäureestern    kommen die bekannten     -letho-          den    in Frage: Einwirkung von konzentrier  ter Schwefelsäure, von     SO:",    von     SO.:HCl,    von       Oleum    verschiedener Konzentration, von       Amidosulfonsäure    oder dergleichen.

   Die Her  stellung des Gemisches der sauren     Schwefel-          säureester    kann auch in     Gegenwart    eines  Lösungsmittels vorgenommen werden.  



  Das Gemisch von     Natronsalzen    der sau  ren     Schwefelsäureester    stellt eine schwach  gelb bis braun gefärbte,     -%weichha,rzartige     Masse dar, die in Wasser leicht löslich ist.  Die Lösungen besitzen ein     ausserordentlich          starkes    Schaumvermögen und eine hervor-    ragende     Reinigungswirkung    für Textilien  aller Art.  



       Beispiele:     1.<B>170</B> Gewichtsteile eines     Propylenroh-          polymerisats    mit einem durchschnittlichen       Molekulargewicht    von     ea.   <B>170</B> werden mit  94 Gewichtsteilen Phenol in Gegenwart von       Bortrifluorid    kondensiert..  



  260 Gewichtsteile des erhaltenen     Alkyl-          phenolgemisehes    werden mit 0,5 Gewichts  teilen     Ätznatronpulver    gemischt und die Mi  schung wird im     Vakuum    so lange bei<B>120'C</B>  gerührt, bis kein Wasser mehr     entweicht.     Hierauf werden 22t Gewichtsteile     Äthvlen-          oxyd    bei     etwa    160 bis 180" C in die Schmelze  derart eingeleitet, dass das     Alky        lenoxy    d völ  lig absorbiert wird.

   Nach dem Abkühlen er  hält man 480 Gewichtsteile eines     Alkvl-          phenylpolyglykolä,thergemisches    als gelbes  bis rotbraunes     t)1.     



  In diesem<B>(</B>l lässt     inan    in einem mit  einem     kräftigen        Rührer    versehenen Kessel  bei etwa 10 bis 15   C 150 Gewichtsteile       Chlorsulfonsäure    zulaufen. Nach etwa 4- bis       6stiindigem        Nachrühren    bei 10 bis 15   C ist  die     Chlorwasserstoffentwicklung    beendet und  das Reaktionsprodukt ist wasserlöslich ge  worden. Nun werden 500 Gewichtsteile Eis  zugegeben und die saure Lösung durch Zu  satz von Natronlauge von 40%     Na0H    neu  tralisiert. Die Temperatur soll hierbei ?5 bis  30   C nicht überschreiten.

   Nach der Neu  tralisation wird die Mischung mit Wasser  auf<B>1.660</B>     Gewichtsteile    eingestellt. Man er  hält die     Natronsalze    der     Schwefelsäureester     als 35 %     ige,    fast farblose, dicke Paste. Sie  ist wasserlöslich und die Lösungen zeigen  ein ganz erhebliches Schaumvermögen.  



  2. 480 Gewichtsteile des in Beispiel 1  verwendeten     Alkylplienylpolyglykoläther-          gemisches    werden in 480 Gewichtsteilen     Me-          thylenchlorid    gelöst und in die Lösung bei  5 bis<B>10'</B> C 1.40 Gewichtsteile     Chlorsulfon-          säure    eingetragen. Man lässt etwa 4 bis 6  Stunden     nachrühren    (.Temperatur 10 bis  1.5   C), gibt dann 500 Gewichtsteile Eis zu  der Mischung und     neutralisiert    bei 20 bis       ?:5      C mit.

   Natronlauge von 40 ,wo     Na01H,         Hierauf wird das     Lösungsmittel    durch De  stillation entfernt und die Reaktionsmischung  mit Wasser auf 1660 Gewichtsteile einge  stellt. Die entstandene     35%ige    Paste hat  die im Beispiel 1 beschriebene Eigenschaft.  



  3.<B>170</B> Gewichtsteile eines     Propylenpoly-          merisats    vom     Molgewicht    170 werden mit       1.06    Gewichtsteilen eines     Phenolgemisches,     welches zum Beispiel durch     Entphenolierung     von Abwässern der Kohlehydrierung oder  der     Kohleschwelung    gewonnen wird und wel  ches etwa 25 bis 55 % Phenol, 50 bis 25       hresole    und ca. 25 bis 20%     Xylenole    ent  hält, in bekannter Weise, z. B. mit Hilfe von       Bortrifluorid    als Katalysator kondensiert.  



  280 Gewichtsteile dieses Kondensations  produktes werden mit 1 Gewichtsteil Ätz  natronpulver versetzt und die Mischung so  lange, zweckmässig im Vakuum, auf 120 bis  130   C erhitzt, bis aus der klaren Schmelze  kein Wasser mehr     abdestilliert.    Hierauf wird  in die auf etwa<B>150</B>   C erwärmte Mischung  so lange     Äthylenoxyd    eingeleitet und die  Temperatur auf etwa 170 bis<B>190'</B> C gehal  ten, bis das Gesamtgewicht der Schmelze       etwa    600 Gewichtsteile beträgt.  



  In 600 Gewichtsteile des erhaltenen     Poly-          glykoläthergemisches    trägt man bei 100   C  unter Rühren 120 Gewichtsteile gepulverte       Amidosulfonsäure    ein und hält dann die       Temperatur    bei 110 bis 120   C, bis die  Masse wasserlöslich geworden ist.

   Man er  hält das Gemisch der     Ammoniumsalze    der  neuen     Schwefelsäureester.    Es wird mit so  viel Natronlauge von 40%     Na0H    versetzt,  dass die Masse schwach     phenolphtaleinalka-          lisch    reagiert, und dann so lange auf 80 bis  90   C erwärmt, bis kein Ammoniak mehr       entweicht.    Nach dem Eindampfen im Va  kuum erhält man etwa 580 Gewichtsteile  einer gelben bis bräunlichen, harzartigen  Masse, die wasserlöslich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines in der Textilbehandlung, vor allem für die Reini gung von Textilien geeigneten Produktes, dadurch gekennzeichnet, dass man aus einem Gemisch von Alkylphenolen, welches durch Alkylierung von Phenol mit einem durch Polymerisation von Propylen erhaltenen, hauptsächlich Olefine mit 12 Kohlenstoff- atomen, aber auch solche mit 9 Kohlenstoff atomen und solche mit 15 Kohlenstoffatomen enthaltenden Olefingemisch hergestellt ist,

   unter Verwendung von Katalysatoren durch Behandlung mit Athylenoxyd ein Gemisch von Alkylphenylpolyglykoläthern herstellt, deren Polyglykolätherreste aus etwa 5 bis 8 Äthenoxygruppen bestehen,

   dieses Polygly- koläthergemisch mit Hilfe von Schwefel säureester bildenden Mitteln in ein Gemisch von sauren Schwefelsäureestern bezw. Salzen derselben überführt und daraus durch Be handeln mit alkalischen Natriumverbindun- gen ein Gemisch von Natronsalzen dieser sauren Schwefelsäureester bildet.

   Das Natronsalzgemisch stellt eine schwach gelb bis braun gefärbte, weichharzärtige Masse dar, die in Wasser leicht löslich ist. Die Lösungen besitzen ein ausserordentlich starkes Schaumvermögen und eine hervor ragende Reinigungswirkung für Textilien aller Art. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der sauren Schwefelsäureester in Gegenwart eines Lö sungsmittels vollzogen wird.