CH212404A - Verfahren zur Herstellung von Trimethylol-acetaldehyd. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Trimethylol-acetaldehyd.       Es wurde gefunden, dass man     Tri-          methylol    -     acetaldehyd    vorteilhaft     in    der  Weise herstellen kann, dass man 1 Mal       Acetaldehyd    mit     einer        wässrigen        Lösung    von  etwa 3     Mol    Formaldehyd in Gegenwart eines  schwach alkalischen Stoffes umsetzt.

   Die  Reaktion verläuft ohne wesentlichen Alkali  verbrauch, das heisst ohne     Bildung    von Säu  ren, und ergibt die     Trihydroxymethylverbin-          dung    des     Acetaldehyds    in fast reiner Be  schaffenheit und guter Ausbeute gemäss der       Reaktion:     
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    3 <SEP> CHz0+CHs-CHO-->-(CHEOH)s-C-CHO            Der        Triacetmethylolaldehyd    ist an sich be  kannt, konnte jedoch bisher noch nicht in  reinem Zustand hergestellt werden.

   Er stellt  eine wasserklare     hochviskose    Flüssigkeit dar,  die in eine destillierbare     Polyacetylverbin-          dung    übergeführt werden kann, und hat bei  <B>70"</B>     einen    Brechungsindex     no    von 1,4890.  



  Der Formaldehyd wird dabei in wässriger         Lösung    angewandt. Die Konzentration dieser       Lösung        ist    beliebig, sie kann beispielsweise       10%,   <B>30%</B> oder 40% betragen. Die Tempe  raturen können bei     Raumtemperatur    bis       maximal        etwa    80   C liegen.

     Als schwach alkalische     Kondensations-          mittel    können     in        erter    Linie verwendet wer  den     Alkalimetallkarbonate,    wie Natrium-,  Kalium-,     Lithiumkarbonat    sowie Ammonium  karbonat, ferner     Natriumsulfid.    Die Mengen       werden    zweckmässig so gewählt, dass das  Reaktionsgemisch am     Schluss    der Umsetzung  noch gerade schwach     alkalisch    reagiert.

   Da  bei muss berücksichtigt werden, dass während  der     Umsetzung        geringe        Mengen    der alka  lischen Zusätze durch Nebenreaktionen ver  braucht werden. Im. allgemeinen muss man  etwa     3-10%    der alkalischen     Substanz    be  zogen     auf    das Gewicht des verwendeten       Acetaldehyds        verwenden.     



  Der     Trimethylol-acetaldehyd    ist     eine    sehr  reaktionsfähige Verbindung, die zu mannig-      fachen Umsetzungen befähigt ist. Er dient  als     wertvolles    Zwischenprodukt, besonders  für die Herstellung von Kunststoffen und  Textilhilfsmitteln.  



       Beispiele:     1. 1200 g 30%ige     Formaldehydlösung     werden mit 200 g     Acetaldehyd    vermischt und  nach Zusatz von 10 g Soda 24 Stunden auf  etwa 40-50' C erhitzt. Nach nochmaligem  Zusatz von 5 g Soda wird die Erwärmung  weitere     2'4    Stunden zur Vollendung der Kon-         densation    fortgesetzt.     Xun    wird mit wenig  verdünnter Schwefelsäure neutralisiert und  im Vakuum das Wasser vollständig ab  destilliert. Zur Entfernung der geringen  Mengen Salze wird der viskose Rückstand  in Aceton gelöst, die Lösung filtriert und  das Lösungsmittel     abdestilliert.    Die letzten  Spuren werden im Vakuum bei etwa 120   C  entfernt.  



  Man erhält 500 g     Trimethylolacetaldehyd     in Form einer wasserhellen, hochviskosen,  mit Wasser mischbaren Flüssigkeit.  
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    <I>Analyse:</I>
<tb>  gefunden: <SEP> <I>45399o'</I> <SEP> C; <SEP> 7,5 <SEP> % <SEP> H
<tb>  berechnet <SEP> für: <SEP> CIH1o04 <SEP> = <SEP> 44,8 <SEP> % <SEP> C; <SEP> 7,5 <SEP> % <SEP> H.       Durch Erhitzen des     Trimethylolacetal-          dehyds    mit der vierfachen Menge Essigsäure  anhydrid erhält man eine Tetracetylverbin-    Jung vom     Kochpunkt    165   C bei 6 mm. Mit  Wasser geht. diese in den     triacetylierten        Tri-          oxyaldehyd    und Essigsäure über.

    
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    <I>Analyse <SEP> der <SEP> Tet-racetylverbindung:</I>
<tb>  gefunden: <SEP> Verseifungszahl <SEP> 70-5; <SEP> 10,2 <SEP> % <SEP> CHO
<tb>  berechnet <SEP> für <SEP> <B>C1gH20O3:</B> <SEP> " <SEP> <B>11</B> <SEP> 700; <SEP> 9,1 <SEP> % <SEP> CHO.       2. Der Ansatz nach Beispiel 1 wird statt  mit Soda mit 15g Pottasche kondensiert.  Ergebnis     wie    Beispiel 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Trime- thylol-acetaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Acetaldehyd mit einer wäss- rigen Lösung von etwa drei Mol Form aldehyd in Gegenwart einer schwach alkali schen Substanz umsetzt. Der erhaltene Trimethylol-acetaldehyd ist in reinem Zustand eine wasserklare, hoch viskose Flüssigkeit, die in eine destillierbare Polyacetylverbindung übergeführt werden kann.

   Er hat bei 70 einen Brechungsindex nn von 1,4890.