CH216164A - Verfahren zur Herstellung einer neuen Methylenverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer neuen     Methylenverbindung.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  neuen     Methylenverbindung        gelangt,    wenn  man das durch Behandeln des     Amids    aus  gehärteter     Tranfettsäure    mit a,     a'-Dichlor-          dimethyläther    erhältliche     Chlormethylderivat     mit einem Salz der Chloressigsäure umsetzt  und darauf     Thioharnstoff    auf das so erhal  tene Umsetzungsprodukt einwirken lässt.  



  Die Umsetzung des     Chlormethylderivates     des     Amids    aus     gehärteter        Tranfettsäure    mit  einem Salz der Chloressigsäure und die  weitere Umsetzung mit     Thioharnstoff    wird  zweckmässig     in    Gegenwart eines Lösungs  mittels, wie     Aceton,    vorgenommen.  



  Als Salze der     Chloressigsäure    verwendet  man zweckmässig deren     Alkalisalze.     



  Die neue     Methylenverbindung    bildet eine  feste,     annähernd    farblose, leicht     pulverisier-          bare    Masse, die in etwa<B>50'</B> warmem Me  thanol     suspendiert,    beim Eingiessen in     Wasser     eine     opale,    beim anhaltenden Kochen     unter          Abscheidung    unlöslicher Produkte sich zer  setzende Lösung liefert. Das neue Produkt    kann als     Textilhilfsstoff,    zum     Beispiel    zum  waschechten Weich- und Wasserabstossend  machen von Textilien,     verwendet    werden.  



       Beispiel:     Man erwärmt 30,7     Gew.-Teile   <I>a, ä</I>     -Di-          chlordimethyläther    und 18     Gew.-Teile    des       Amids    aus gehärteter     Tranfettsäure,        welches          nach    Möglichkeit zerkleinert worden ist,  unter Rühren und     Feuchtigkeitsausschluss    in       einem    Bad von     90-100'.    Es entsteht zuerst  eine     Lösung,

          aus    der sich     nach    und nach  unlösliche Anteile     ausscheiden,    wobei das       Reaktionsgemisch        sich    verdickt. Wenn die       Reaktionsmasse    wieder dünnflüssig     wird,     werden weitere 36     Gew.-Teile    des     Amids    aus       gehärteter        Tranfettsäure,    ebenfalls in     zer-          kleinerter        Form,        allmählich    hinzugefügt.

   Die  Dauer des     Eintragens        kann    z. B.     i/2-1          Stunde    betragen. Nach weiterem Rühren  während     etwa    1-3 Stunden     in        einem    Bad  von     90-100'        ist    die Umsetzung     beendigt,     was daran zu erkennen ist, dass eine mit           Pyridin    kurz     erwähnte    Probe von schwach  erwärmtem Wasser zu einer     klaren,

          beim     Schütteln     schäumenden        Lösung    aufgenom  men wird. Im Reaktionsprodukt noch vorhan  dene flüchtige     Anteile,        insbesondere        Chlor-          wasserstoff,    werden darauf     unter    verminder  tem Druck, z. B. etwa 40     mm    Quecksilber  säule, abgetrieben.

   Das     so        dargestellte    Chlor  methylderivat des     Amids    aus     gehärteter          Tranfettsäure        -ist    eine     wachsähnliche        Masse,     die von     Wasser        zersetzt    wird.  



       Dieses        Chloirmethylderivat    wird in 200       Vol.-Teilen    trockenem Aceton gelöst, von       geringen        Anteilen    einer unlöslichen, am Bo  den des Gefässes sich abscheidenden Ver  unreinigungen abgetrennt     und    mit 25,6       Gew.-Teilen    fein pulverisiertem, vollständig       entwässertem        Natriumsalz    der     Chloressig-          säure        versetzt.    Man rührt zunächst während  etwa 20 Stunden intensiv bei     Raumtempera-          tur,

      dann während     etwa    4 Stunden bei 40  bis 45  . Nach dieser     Zeit    hat sich das Chlor  methylderivat des     Amids    aus     gehärteter          Tranfettsäure        unter        Abscheidung    von     Na-          triumchlorid    fast vollständig mit dem     Na-          triumchlora.cetat        umgesetzt.    Man fügt darauf  46,

  8     Gew.-Teile    fein pulverisierten     Tioharn-          stoff        anteilweise    hinzu,     rührt        zunächst    wäh  rend etwa 3     Stunden    intensiv bei etwa  35-45  , dann während einigen weiteren  Stunden bei     Raumtemperatur.    Darauf wird  das     Reaktionsprodukt    vom     Lösungsmittel    bei  mässiger Temperatur,     zweckmässig    bei etwa  40-45  ,

       unter        vermindertem        Druck        befreit.          Das    neue Produkt bildet eine     feste,    annähernd       farblose,    leicht     pulverisierbare        Masse,    die in  etwa<B>50'</B> warmem Methanol suspendiert,         beim        Eingiessen    in     warmes        Wasser    eine     opale          Lösung    liefert.

       Aus        dieser        Lösung        scheiden     sich beim     anhaltenden        Kochen    unlösliche       Zersetzungsprodukte    ab.     Dass    neue Produkt  kann zum     wasehechten    Weich- und     Wasser-          abstossendmachen    von     Textilien    verwendet       werden.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer neuen Methylenverbindung, dadurch gekennzeich net, dass man das durch Behandeln des Amids aus gehärteter Tranfettsäure mit a,

   ä -Di- chlordimethyläther erhältliche Chlormethyl- derivat mit einem Salz der Chloressigsäure umsetzt und darauf Thioharnstoff auf das so erhaltene Umsetzungsprodukt einwirken lässt.

   Die neue Methylenverbindung bildet eine feste, annähernd farblose, leicht pulverisier- bare Masse, die in etwa<B>50'</B> warmem Me thanol suspendiert, beim Eingiessen in Wasser eine opale,

   beim anhaltenden Kochen unter Abscheidung unlöslicher Produkte sich zer- setzende Lösung liefert.

   Das neue Produkt kann als Textnlhilfsstoff, zum Beispiel zum waschechten Weich- und Wasserabstossend- machen von Textilien, verwendet werden. UNTERANSPRUCH:

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung mit einem Salz der Chloressigsäure und die darauffolgende weitere Umsetzung mit Thio- harnstoff in Gegenwart eines Lösungs mittels vornimmt.