CH220276A

CH220276A - Niet aus Aluminiumlegierung.

Info

Publication number: CH220276A
Authority: CH
Inventors: Aluminium-Industrie-Aktien-Ges
Original assignee: Aluminium Ind Ag
Priority date: 1940-09-09
Filing date: 1940-09-09
Publication date: 1942-03-31

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von stickstoffhaltigem Textilmaterial mit einem wasserlösli chen Anthrachinonfarbstoff, der in Form der freien Säure der Formel
EMI0001.0002

0 <SEP> NH2
<tb> SO <SEP> 3H
<tb> I.
<tb> NH <SEP> ' <SEP> \ <SEP> C(CH3)3
<tb> entspricht. <SEP> H3 <SEP> C Der Farbstoff kann in an sich bekannter Weise durch Um setzung von 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsäure mit 2-Methyl-4-tert.-butylanilin in schwach alkalischer wässriger bzw. wässrig alkoholischer Lösung in Gegenwart eines Kupfer katalysators hergestellt werden.

Um den gewünschten Farbstoff in möglichst hoher Aus beute und Reinheit zu erhalten, geht man zweckmässigerweise so vor, den Katalysator zu der Reaktionsmischung so schnell wie möglich und in einem Temperaturbereich, in dem die Reaktion mit möglichst hoher Geschwindigkeit einsetzt, zuzu geben.

Von den stickstoffhaltigen Textilmaterialien, mit denen der Farbstoff gefärbt werden kann, sind insbesondere natürliche und synthetische Polyamide zu nennen, wobei die besten Re sultate beim Färben von Textilmaterialien aus synthetischen Polyamiden erzielt werden.

Der Farbstoff zeichnet sich vor allem durch gutes Egali sier- und Migrierverhalten sowie durch hohe Nassechtheiten aus.

In der DT-OS 1 644 656 ist ein analoger Farbstoff be schrieben, der in 4-Stellung des Anthrachinongerüstes eine 2,6-Dimethyl-4-äthylanilinogruppe aufweist, und aus einer Veröffentlichung in American Dyestuff Reporter 1957, S. 14, ein Farbstoff mit einer p-n-Butylanilinogruppe. Gegenüber diesen bekannten Farbstoffen zeigt der obige, neue Farbstoff überraschenderweise eine bedeutend geringere Härteempfind lichkeit.

Bei einer Farbstoffkonzentration von 0,1 g/1 in Was ser mit 13 DH, in dem die Farbstoffe heiss gelöst wurden, fielen die bekannten Farbstoffe mindestens teilweise aus, wäh rend der neue Farbstoff vollständig in Lösung bleibt.

Strukturell stärker verschieden sind die Farbstoffe der CH-PS 368 470, die in 4-Stellung des Anthrachinonsystems einen C,C,2-Alkylaminorest enthalten.

Beispiel 1 57,3 g 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsäure in Form des Natriumsalzes werden in einem Gemisch aus 500 ml Wasser und 250 ml Methanol mit 25 g 2-Methyl-4-tert.-butyl- anilin und 37,5g Natriumhydrogencarbonat auf75' C erhitzt. Unter langsamem Rühren lässt man eine Lösung von1,75 g Kupfer(I)-chlorid in 14,5 g gesättigter Natriumchloridlösung und 0,1 g konzentrierter Salzsäure schnell zulaufen. Danach wird die Mischung 5'/2 Stunden bei 80-82 C am Rückfluss gekocht.

Anschliessend lässt man bei 80 C in 30-60 Minuten 72 g 30lY/rige Salzsäure zutropfen. Der in blauen Nadeln ausge fallene Farbstoff wird bei 65 C abgesaugt und mit 1,8 1 1 %iger 6(l\70 C heisser Salzsäure gewaschen, bis das Filtrat farblos ist, und anschliessend mit 350 ml 0,1 /riger Salzsäure abgedeckt.

Das so erhaltene Filtergut rührt man in einem Rotations verdampfer mit 10 g Soda und 300 ml Wasser an und dampft anschliessend die Farbstoffsuspension unter Normaldruck bis zu einer Badtemperatur von 140 C zur Trockne ein, wobei mitgeschlepptes überschüssiges 2-Methyl-4-tert.-butylanilin restlos mit dem Wasser abgetrieben wird. Man erhält so 5 g des Farbstoffes der Formel
EMI0001.0039
welcher natürliche und synthetische Polyamidfasern in klaren Blautönen färbt.

Beispiel 2 27,5 g 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsäure in Form des Natriumsalzes werden in einer Mischung aus 24(l ml Wasser und 120 ml Methanol mit 18 g Natriumhicarbonat und 11,9 g 2-Methyl-4-tert.-butylanilin bei 75 C mit 1,2 g festem Kupfer(1)-chlorid versetzt. Man erhitzt die Mischung 6 Stun den auf80-82' C. Danach wird die Kristallsuspension auf 65' C abgekühlt und abgesaugt.

Man wäscht das Filtergut mit einer 60 C warmen Mischung aus 350 ml 3@,@iger Natrium chloridlösung und 175 ml Methanol und anschliessend mit 100 ml 3%iger Natriumchloridlösung.

Das Filtergut wird anschliessend in 360 ml Wasser suspen diert und die Suspension auf 80 C geheizt. Man lässt bei die ser Temperatur17,5 g technische Ameisensäure (85 %ig) in ca. 30 Minuten zulaufen, rührt 15 Minuten nach, saugt den Farbstoff bei 80 C ab und wäscht ihn mit 750 ml 1 %niger heis- ser Salzsäure, dann mit 250 ml 0,1 Eiger kalter Salzsäure. Nach Trocknung des feuchten Filtergutes bei 80-100 C im Um luftschrank erhält man 24,2 g eines mit dem nach Beispiel 1 gewonnenen identischen Farbstoffes.

Beispiel 3 0,1 g des Farbstoffes des Beispiels 1 werden in 100 ml Wasser heiss gelöst. Dazu gibt man 5 ml 10%riger Ammonium acetatlösung und verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 500 ml. In dieses Färbebad gibt man 10 g Polyamidtextilge- webe und erhitzt innerhalb von 20 Minuten zum Kochen. Man setzt 4 ml 10%ige Essigsäure zu und hält 1 Stunde auf Koch temperatur. Danach wird das Gewebe herausgenommen, ge spült und bei 70 bis 80 C getrocknet. Man erhält eine gleich- mässige blaue Färbung, die sich durch sehr gute Echtheiten, insbesondere durch hohe Nassechtheiten, auszeichnet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zum Färben stickstoffhaltiger Textilma terialien, dadurch gekennzeichnet, dass man den wasserlösli chen Anthrachinonfarbstoff verwendet, der in Form der freien Säure der Formel EMI0001.0064 0 <SEP> NH2 <tb> 0H <tb> so <SEP> 3 <SEP> H <tb> -C(CH <SEP> ) <tb> - <SEP> 3 <SEP> 3 <tb> entspricht. <SEP> H3 <SEP> C 11. Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I gefärbte stickstoffhaltige Textilmaterialien.