CH264600A - Verfahren zur Herstellung eines Aldehydes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Aldehydes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einem          wertvollen    Aldehyd gelangt, wenn man ein       Mol        Cyanurhalogenid    mit einem     Mol        1-Amino-          benzol-4-sulfonsäure,    einem     Mol        3-Amino-1-          benzaJdehyd    und einem     Mol    Ammoniak kon  densiert.  



  Der     neue    Aldehyd besitzt Affinität zur       Wollfaser    und kann     als    Hilfsmittel beim Fär  ben mit sauer     färbbaren    komplexen Chrom  verbindungen von     o-Oxy-o'-aminoazofarbstof-          fen    verwendet werden.  



       Als        Cyanurhalogenid    wird beim vorliegen  den Verfahren mit Vorteil     Cyanurchlorid    ver  wendet. Die Kondensation wird zweckmässig  so     ausgeführt,    dass man     zuerst    nacheinander  die beiden aromatischen Amine mit dem     Cya-          nurhalogenid    kondensiert und das Ammoniak  mit dem letzten verbleibenden     j        C-Cl-Rest          umsetzt.    Im übrigen können die Kondensa  tionsreaktionen nach üblichen, an sich be  kannten Methoden durchgeführt werden, z. B.

    in     wässerigem    Medium und mit Vorteil unter       Zusatz    von     säurebindenden    Mitteln. Wie dies  bei Kondensationen mit     Cyanurhalogeniden     im allgemeinen üblich ist, empfiehlt es sich  auch im vorliegenden Falle, die Reaktions  temperatur von der ersten bis zur dritten Um  setzung     stufenweise    zu erhöhen.

      <I>Beispiel:</I>    Eine     lackinusneutral    reagierende Lösung  von 19,5 Teilen     1-aminobenzol-4-sulfonsaurem     Natrium in 200 Teilen     Wasser    lässt man in  nert 30 Minuten zu einer     Suspension    von 18    Teilen     Cy        anurchlorid    in 800 Teilen     Wasser          zutropfen.    Das     Cy        anurchlorid    soll in mög  lichst feiner Form vorliegen, und die Re  aktionstemperatur wird durch indirekte Küh  lung auf 0     bis    5  eingestellt.

   Es wird fort  laufend     verdünnte        Natriumcarbonatlösung     zugegeben, so dass das     Reaktionsgemiseh    auf  Kongopapier stets violette Reaktion anzeigt.  Nach etwa 3 Stunden     isst    die zur Konden  sation     theoretisch    benötigte Menge von 5,3  Teilen     Natriumcarbonat    verbraucht..  



  Nun lässt man     innert    30 Minuten zu     dein     so erhaltenen     Reaktionsgemisch    eine Lösung  einlaufen, die man durch Auflösen von 12,1  Teilen     3-Amino-l-benzaldehyd    in 600 Teilen  Wasser in der Wärme unter Zusatz von 11,5  Teilen 30 %     iger    Salzsäure und nachträgliches  Abkühlen auf 60  erhalten hat. Die Reaktions  temperatur darf dabei auf etwa 30  ansteigen.

    Unter ständigem Rühren bei 30 bis 40  wird  hierauf fortlaufend verdünnte     Natriumcarbo-          natlösung    zugegeben, und zwar immer so viel,       da.ss    das     Reaktionsgemisch    neutral     reagiert.     Es dauert etwa 10 Stunden,     bis    die zur Kon  densation theoretisch benötigte Menge von 10,6  Teilen     Natriumcarbonat    verbraucht sind, wo  bei die erste Hälfte, die im     wesentlichen    nur  die Freisetzung der Base aus dem Chlor  hydrat     des        Aminobenzaldehydes        bewirkt,

          in-          nert    kurzer Zeit: aufgebraucht wird.  



  Dem gelatinös gewordenen Reaktions  gemisch werden 6,5 Teile 27 %     iges        wässeriges     Ammoniak     zugesetzt    und das Ganze innert  einer Stunde auf 96 bis 98      erwärmt.    Es tritt           bleibend.    schwach     alkalische    Reaktion auf.

    Nach     zweistündigem    Kochen am     Rückfluss-          kühler        wird    heiss von den     spurenweise    vor  handenen     Verunreinigungen        abfiltriert.    Zum       Filtrat    gibt     man        in    noch heissem Zustand       Salzsäure    bis zur schwach kongosauren Re  aktion, wobei sich das     Kondensationsprodukt          als    schleimige     Masse    abscheidet.

       Diese        wird     nach dem Erkalten abgetrennt, in 200 Teilen  Wasser verrührt     und        durch    Zusatz von     Na-          triumearbonatlösung    bis zur     lackmusneutra-          len    Reaktion in Lösung gebracht.

       Durch        Ein-          dampfi-mg        dieser        Lösung        erhält    man     das        Kon-          densationsprodukt        als        Natriumsalz        in    Form       einer    schwach     bräunlieh    gefärbten Substanz.  



       Gewünschtenfalls    kann man das Produkt  auch nach erfolgter Reaktion mit dem Ammo  niak und Abtrennung der     Lösung    von gerin  gen     Verunreinigungen    durch Zusatz von Na  triumehlorid abscheiden,     abfiltrieren    und       trocknen.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Alde- hydes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mol Cyaniuhalogenid mit einem Mol 1- Aminobenzol-4-sizlfonsäure, einem Mol 3- Amino-l-benzaldehyd und einem Mol Ammo niak kondensiert.

   Der neue Aldehyd besitzt Affinität zur Wollfaser und kann als Hilfsmittel beim Fär ben mit sauer färbbaren komplexen Chrom verbindungen von o-Oxy-o'-aminoazofarbstof- fen verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Ausgangs- stoff Cyanurchlorid verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation mit dem Ammoniak zuletzt durchführt.