CH224206A - Verfahren zur Gewinnung von hochwertigen Cymol. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von hochwertigem     Cymol.       Das nach den bekannten Verfahren bei  der     Holzzells:tof    f     herstellung    gewonnene     Cymol     wird als ein stark saures, unangenehm rie  chendes<B>01</B> .erhalten, das noch erhebliche Ver  unreinigungen und allerlei zufällige Beimen  gungen enthält. Um das     Cymol    zu reinigen,  ist man schon auf die verschiedenste Weise  vorgegangen.

   Beispielsweise hat man das       Cymol    zunächst mit Alkali oder Erdalkali  behandelt und sodann einer     Wasserdampf-          destillation        unterworfen.    Hierdurch gelingt  es zwar, ein für die Anforderungen der  Praxis genügend reines     Cymol    zu erhalten;  aber das Verfahren ist teuer     und    ein solches       Cymol    kann mit den gebräuchlichen Lö  sungsmitteln im Preis nicht konkurrenzieren.  



  Versuche haben nun ergeben, dass man auf  einfache und wirtschaftlich tragbare Weise  .ein genügend     hochwertiges        Cymo:l    aus den  Übertreibgasen     der        Sulfitzellstoffherstellung     gewinnen kann, wenn man das     Kondensat     der Übertreibgase auf Temperaturen abkühlt,  die nicht unter<B>30'</B> C liegen, und ständig    bei einer zwischen 30 und 60   C liegenden  Temperatur hält, sodann das hierbei abge  schiedene     Cymol        m    einen     andern    Behälter  überführt und     dort    unter     guter    Durch  mischung mit einer wässerigen Flüssigkeit,  z.

   B. durch Einleiten eines Luftstromes, mit  Wasser wäscht, wonach die aus     Cymol    be  stehende Oberschicht, nachdem sie sich von  der darunter befindlichen wässerigen Schicht  gut     abgetrennt    hat, abzieht. Bei dem Waschen  kann unter Umständen auch eine Behandlung  mit einem alkalischen Mittel, z. B. Natron  lauge,     vorteilhaft    sein, woran sich zweck  mässig eine Neutralisation mit Säure, z.     B.     Salzsäure, anschliesst.  



  Auf diese Weise gelingt es, ein vollkom  men neutrales     und    schön goldfarbig aus  sehendes, absolut klares     Cymol    zu erhalten.  



  Beispielsweise verfährt man zur Durch  führung des neuen Verfahrens derart,     da2     man die aus dem Kocher kommenden     AbgasE     unter entsprechender     Kühlung    einem     Sam.          melbehälter    mit Turmlauge zuführt, in wel-           chem    sich die Abgase in der Turmlauge  lösen und das spezifisch leichtere     Cymol    sich  als ölige Schicht an der Oberfläche ansam  melt. Die Kühlung wird so geregelt, dass die  Temperatur der Flüssigkeit in dem Sammel  behälter nie unter 30   C heruntergeht. Daher  wird z. B. im Winter die vorgelegte Turm  lauge gegebenenfalls durch entsprechend  heisse Übertreibgase auf über 30' C ange  wärmt.

   Als besonders vorteilhaft empfiehlt  es sich, eine Temperatur von nahezu 30   C  zu wählen, da bei höherer Temperatur die  Löslichkeit der schwefligen Säure abnimmt,  bei tieferer Temperatur aber das     Cymol    sich  nicht als ölige Schicht abscheidet. Hält man  die angegebenen Temperaturverhältnisse ein,  so wird ein hartnäckiges     Emulgieren    des       Cymols,    wie es bei Temperaturen unterhalb  30   C eintritt und das eine Abtrennung des       Cymols    praktisch unmöglich macht, vermie  den. Hat sich eine genügend hohe Schicht  von     Cymol    in dem Sammelbehälter gebildet,  so führt man dieses in einen andern Behälter  von zweckmässig schlanker Gestalt über, in  dem man z.

   B. frische Turmlauge mit mög  lichst geringem Gehalt an freier schwefliger  Säure von unten in den Sammelbehälter  drückt. Von dem in den zweiten Behälter  übergeführten     Cymol    wird zunächst die etwa  mitgerissene Säure am Boden abgelassen und  sodann das     Cymol    mit Wasser bei guter Be  lüftung wiederholt (etwa     3-4mal)    gründ  lich gewaschen. Auf diese Weise gelingt es,  die im     Cymol    gelöste schweflige Säure voll  ständig zu entfernen und ersteres als gold  gelbe, vollkommen klare und neutrale Flüssig  keit zu erhalten.  



  Arbeitet man in der vorstehend angege  benen Weise, lediglich mit dem Unterschied,  dass das in dem zweiten Behälter zwecks Be  lüftung übergeführte     Cymol    mit Wasser ge  waschen wird, dem etwas Natronlauge zuge  fügt wurde, worauf sich dann eine Neutrali  sation mit Salzsäure anschliesst, so erhält man  beispielsweise aus 10     m3        Rohcymol    8,6 mg  (= 7400 kg)     Reincymol.    Die Ausbeute be  trägt somit 86     %.    An Chemikalien werden    für 100 kg     Reincymol    nur 0,05 kg Natron  lauge und 0,14 kg Salzsäure benötigt.  



  Zu bemerken ist     noch,    dass die     Fachleute     der     Zellstoffherstellung    unter "Turmlauge"  eine     Calciumbisulfitlösung        verstehen,    die, in  der Regel nach     Erhöhung'    des     SO2-Gehaltes     mit Hilfe von Abgasen vorhergehender     Ko-          chungen,    zum Aufschliessen des Holzes in den  Kochern benötigt wird und     in    den     "Sulfit-          laugentürmen"    aus Kalkstein, . schwefliger  Säure und Wasser hergestellt wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von hochwer tigem Cymol aus den Übertreibgasen der Sulfitzellstoffherstellung, dadurch gekenn zeichnet, dass man das Kondensat der Über treibgase auf eine 30 C nicht unterschrei tende Temperatur abkühlt und ständig bei einer zwischen 30 und<B>60'</B> C liegenden Tem peratur hält;

   sodann das hierbei abgeschie dene Cymol in einen andern Behälter über führt und dort unter guter Durchmischung mit einer wässerigen Flüssigkeit ;gründlich wäscht und schliesslich die aus Cymol be stehende obere Schicht, nachdem sie sich von der darunter befindlichen wässerigen Schicht gut abgetrennt hat, abzieht. UNTERANSPRüCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass nach mehrmaligem Auswaschen mit Wasser eine Behandlung mit einem alkalischen Medium erfolgt; an welche sich Neutralwaschen, Trennen in zwei Schichten und Abziehen des Cymols an schliesst. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die aus dem Kocher kommenden cymolhaltigen Abgase einem mit Turmlauge beschickten Sammel- behälter zugeführt werden; in welchen stän dig eine zwischen 30 und 60 C liegende Temperatur aufrechterhalten wird.