CH228649A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoifes. Die nach dem Verfahren der Patent schrift Nr. 262788 erhältlichen Küpenfarb- stoffe besitzen neben brauchbaren Khaki- tönen ausgezeichnete Echtheitseigenschaften, so dass sie zum Teil praktisch Verwendung finden. Sie haben aber den Nachteil, dass sie auf Fasern aus regenerierter Cellulose, wie Viskosekunstseide, Zellwolle usw., ein schlech tes Ziehvermögen besitzen.
Dies wird von der Praxis mit Rücksicht auf die grosse, zuneh mende Verwendung der Kunstseiden, vor allem der Zellwolle, als sehr störend empfun den, so dass diese Farbstoffe für das grosse Gebiet des Färbens der Gewebe aus Misch fasern, die Fasern aus regenerierter Cellulose enthalten, wegen Ungleichmässigkeit kaum in Frage kommen.
Es wurde nun gefunden, dass man Farbstoffe von gleichem oder ähnlichem Farbton erhält, die neben hervorragenden Echtheitseigenschaften diesen Nachteil nicht besitzen, wenn man Verbindungen von fol genden Formeln:
EMI0001.0012
welche an den verschiedensten Stellen des Moleküls auch Substituenten tragen können, bei An- oder Abwesenheit von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln mit schmelzenden Alka- lieh bei höheren Temperaturen behandelt, wobei Ringschluss eintritt.
Die oben beschriebenen Ausgangsstoffe können hergestellt werden, wenn man die aus
EMI0002.0002
mit a-Aminoanthrachinonen umsetzt. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung eines neuen Küpen- farbstoffes, welches darin besteht, dass man
EMI0002.0007
40 in einer Alkaiischmelze erhitzt.
Man kann die Schmelze auch in Gegen wart von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, wie zum Beispiel Äthylalkohol und Athanol- amin durchführen. 4 - Halogen -1.8 - naphtindandionen und o- Aminobenzaldehyden gemäss den folgenden Formeln erbältlichen Verbindungen:
die durch Kondensation von 4-Brom-3-meth- oxy-1.8-chinoy len-naphtalin und 1-Amino- anthrachinon erhältliche Verbindung von der Zusammensetzung <I>Beispiel:</I> 10 Gewichtsteile der Kondensationsver bindung aus 4-Brom-3-methoxy-1.8-chinoylen- naphtalin und 1-Amina-anthrachinon,der fol genden Zusammensetzung:
EMI0003.0001
werden so lange in einer Schmelze aus 100 Gewiehtstelen Ka@liumhydroxyd, 90 Volumteilen Äthylhlko@hol und 10 Vo,- lumteilen Äthanolamin am Rückflusskühler unter Rühren erhitzt, bis eine Probe mit konzentrierter Schwefelsäure nurmehr eine trübolivbraune Lösung ergibt, aus der sich beim Eingiessen in Wasser der Farbstoff in blauen Flocken als Sulfat abscheidet. Nach etwa l1/2- bis 2stündiger Schmelzdauer gibt man die Schmelze in Wasser.
Die zum Teil noch in Form der Leukoverbindung vorlie gende neue Verbindung wird durch Einleiten von Luft zum Farbstoff oxydiert. Er wird mit heissem Wasser neutral gewaschen, wobei entstandene Nebenprodukte mit rotbrauner Farbe in Lösung gehen. Zur vollständigen Entfernung der letzteren extrahiert man die noch feuchte Paste mit Alkohol.
Der Farbstoff etelilt ein grünes Pulver ,dar; er löst eich in Nitrobenzol. und 1-Chlo@rnaph- talin mit smara@gabrüneir Farbe, und kristal- lisiert aus .letzteren bei langsamem Abkühlen in langen, :
glänzenden, verfilzten, ,grünen Nä, deichen. Sie lösen: sich in konzentrierter S,ehwe- felsäure mit trübolivbrauner Farbe; beim Eingiessen in Wasser scheiden sich klare kobaltblaue Flocken des Sulfats ab. Der Farbstoff färbt aus graublauer Küpe Baum wolle, regenerierte Cellulose, Mischgewebe aus Baumwolle und Zellwolle in khakifarbe nen Tönen von hervorragenden Echtheits eigenschaften.
Die zur Herstellung des obigen Farb stoffes verwandte Ausgangsverbindung ist auf folgende Weise erhältlich: 75,5 Gewichtsteile 4-Brom-3-methoxy- naphtindandion (aus 4-Brom-3-methoxynaph- talsäure nach der Methode von Errera) und 37,5 Gewichtsteile o-Aminobenzaldehyd wer den in 375 Volumteilen Pyridin 2 Stunden gekocht, wobei das Kondensationsprodukt in gelben Nädelchen ausfällt.
Sie werden kalt abgesaugt und mit Wasser und Alkohol ge waschen. Der Schmelzpunkt liegt bei 235 bis 236 C. 39,2 Gewichtsteile des so gebildeten 4-Brom- 3 -methogy-1.8 - chinoylen-naphtalin, 22,4 Gewichtsteile 1 - Aminoanthrachinon, 15 Gewichtsteile Kaliumcarbonat und 1 Ge wichtsteil Kupferpulver werden zusammen in 250 Volumteilen wasserfreiem Nitrobenzol 2 Stunden zum schwachen Sieden erhitzt.
Das schon in der Hitze ausgefallene Konden sationsprodukt wird bei 100 C abgesaugt,. Es wird mit Nitrobenzol und Alkohol ge waschen und zur Entfernung anorganischer Bestandteile mit verdünnter Salzsäure auf dem Dampfbad digeriert. Es hinterbleiben rat- braun:e Nädelchen, die sich in konzentrierter Schwefelsäure mit marineblauer Farbe lösen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Kondensation von 4-Brom-3-meth- oxy-1.8-chinoy len-naphtalin und 1-Amino- anthrachinon erhältliche Verbindung von der folgenden Zusammensetzung EMI0004.0010 in einer Alkalischmelze erhitzt. Der Farbstoff stellt ein grünes Pulver dar.Er löst sich in Nitrobenzol und 1-chlor- naphtalin mit smaragdgrüner Farbe und kri stallisiert aus diesen Lösungsmitteln in lan gen, verfilzten, grünen Nädelcheh. Die Lö sungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist trübolivbraun. Der Farbstoff färbt aus graublauer güpe BaurmwoIle, regenerierte Cellulose, Mischgewebe aus Baumwolle und Zellwolle in khakifarbenen Tönen von her vorragenden Echtheitseigenschaften. UN TERAN SPRüCHE 1.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man der Alkali schmelze noch Lösungsmittel zusetzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man der Alkali schmelze noch Verdünnungsmittel zusetzt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Aus gangsstoff in einer Schmelze von Kalium hydroxyd in Gegenwart von Äthylalkohol und Äthanolamin am Rückflusskühler erhitzt.
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