CH230903A - Procédé de fabrication de produits complexes organiques de poids moléculaire élevé. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de produits complexes organiques de poids moléculaire élevé.    La     présente    invention a pour objet un  procédé de fabrication de produits com  plexes organiques acides d'un poids molécu  laire relativement     éllevé,    donnant dans d'eau  des dispersions colloïdales, d'un haut degré  de pureté et à charge électrique négative.  



  On connaît depuis longtemps la, prépara  tion de produits de condensation avec des  aldéhydes de substances aromatiques au  moins mononucléaires, non     basiques,        c'est-à-          dire    des hydrocarbures aromatiques     mono-    ou       polynuelléaires    ou .des phénols     mono-    ou poly  valents dérivés des hydrocarbures mono- ou  polynucléaires, contenant un ou plusieurs  groupes     sulfoniques,    avec un ou plusieurs  aldéhydes de la. série aliphatique ou aroma  tique. Ces produits ont trouvé maints emplois  dans l'industrie.  



  Ce sont des produits     semi-liquides    ou so  lubles dans l'eau grâce aux groupes     sulfoni-          ques    présents dans le noyau benzénique; ils  sont fortement ionisés en solution aqueuse et       =tonnent    des solutions     colloïdales    fortement    acides. Les particules colloïdales des disper  sions de ces corps portent des charges     électro-          négatives,    étant donné que c'est l'anion qui  confère par ses     dimensions    aux dispersions  aqueuses de ces corps leur caractère colloïdal.

      Le présent procédé est caractérisé par le  fait qu'avant condensation, on élimine de la  solution     -des    produits de     sulfonation    au  moins la plus grande partie des impuretés       qu'elle    contient, lesquelles donneraient lieu à  la présence de produits non colloïdaux dans  le produit final. Ceci a pour but d'assurer au  produit résultant une homogénéité accrue au  point de vue électrochimique. Par ce fait, on  réussit à     augmenter    considérablement la  charge électrique négative des particules col  loïdales de la dispersion aqueuse des produits  en question.  



  Par impuretés, il faut comprendre aussi  bien les hydrocarbures ou phénols ayant  échappé .à la     sulfonation    que le moyen de     sul-          fona.tion    en excès ou les composés inorgani-      que: résultant éventuellement de la.     sulfona-          ti    on.  



  Parmi les composés aromatiques dont les  dérivés sulfonés peuvent être utilisés, on peut  citer: le benzène et ses     homologues,    le naphta  lène, l'anthracène, le     phénantrène,    le phénol,  les m-, p- ou     o-crésols,    le     xylénol    et ses iso  mères, la résorcine,     l'hydroquinone,    la     pyro-          cathéchine,    l'acide salicylique, les     naphtols,     les     oxyanthracènes,   <B>tic.</B>  



       Comme    agents de condensation, on peut  utiliser avantageusement l'aldéhyde formi  que, l'aldéhyde acétique, l'acroléine, l'al  déhyde     benzylique,    l'aldéhyde salicylique et  autres.  



  Les produits de     sulfonation    peuvent avoir  été obtenus par action sur lesdites     substances     aromatiques, soit les hydrocarbures ou les  phénols, d'un agent de     sulfonation,    tel que  l'acide sulfurique concentré, l'acide sulfuri  que fumant à diverses teneurs en anhydride  sulfurique, ou la     chlorhy        drine    sulfurique.

   Le  traitement pour des solutions contenant de  l'acide sulfurique peut de     préférence    consis  ter essentiellement à précipiter l'excès d'acide  sulfurique en solution aqueuse de l'acide     sul-          fonique    obtenu au moyen des ions d'un mé  tal alcalino-terreux (le préférence d'un     oxyde     d'un métal     alcalino-tcri-eux    qui forme avec  l'acide sulfurique un sel insoluble ou un sel  d'un tel métal, dont. l'acide est. facilement  éliminé. On utilisera de préférence l'oxyde,  l'hydroxyde ou le carbonate de calcium, (le  strontium ou de baryum.

   La solution aqueuse  de l'acide     sulfonique    ainsi séparée du préci  pité est alors soumise à une distillation     qui     peut être avantageusement une distillation  à la vapeur d'eau, soit dans le vide, soit à la  pression atmosphérique, soit     enfin    à la va  peur surchauffée. Par ce traitement, on éli  mine l'hydrocarbure ou le phénol non com  biné à l'acide sulfurique, et on obtient     une    so  lution concentrée d'acide     sulfonique    suscepti  ble d'entrer en réaction avec une aldéhyde,  par exemple l'aldéhyde formique.

   Le produit  de     condensation    ainsi obtenu donne des dis  persions colloïdales de haut degré de pureté,  les particules colloïdales étant porteuses de  
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    charges <SEP> électrique <SEP> négatives <SEP> supérieures <SEP> à
<tb>  celles <SEP> du <SEP> produit <SEP> obtenu <SEP> à <SEP> base <SEP> d'acide <SEP> sul  fonictue <SEP> non <SEP> .souiiiis <SEP> au <SEP> traitement <SEP> selon <SEP> notre
<tb>  procédé.
<tb>  <I>Exern <SEP> ple <SEP> 1:</I>
<tb>  On <SEP> fait:

   <SEP> réagir <SEP> ? <SEP> <B>kg</B> <SEP> de <SEP> m-crésol <SEP> pur <SEP> avec
<tb>  1,6'Ü0 <SEP> kg <SEP> d'acide <SEP> sulfurique <SEP> fumant <SEP> Ï <SEP> 20
<tb>  d'anhydride <SEP> sulfurique <SEP> à <SEP> une <SEP> température
<tb>  voisine <SEP> de <SEP> 100  <SEP> C <SEP> pendant <SEP> 6 <SEP> heures. <SEP> Le <SEP> pro  duit <SEP> de <SEP> réaction <SEP> est <SEP> dilué <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'eau <SEP> (2 <SEP> à
<tb>  3 <SEP> litres) <SEP> et <SEP> on <SEP> précipite <SEP> l'acide <SEP> sulfurique
<tb>  libre <SEP> avec <SEP> la <SEP> quantité <SEP> calculée <SEP> de <SEP> baryte <SEP> hy  dratée <SEP> pulvérisée.

   <SEP> On <SEP> sépare <SEP> le <SEP> liquide <SEP> du <SEP> pré  cipité <SEP> de <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> baryte <SEP> par <SEP> filtration <SEP> et
<tb>  on <SEP> soumet <SEP> l'acide <SEP> m-erésolsulfoui <SEP> que <SEP> en <SEP> solu  tion <SEP> aqueuse <SEP> à <SEP> une <SEP> distillation <SEP> dans <SEP> le <SEP> vide,
<tb>  de <SEP> sorte <SEP> qui-- <SEP> <B>la</B> <SEP> température <SEP> Ïc <SEP> l'intérieur <SEP> du
<tb>  récipient <SEP> ne <SEP> dépasse <SEP> pas <SEP> 70" <SEP> C. <SEP> L'excès <SEP> du
<tb>  in-crésol <SEP> libre <SEP> passe <SEP> avec <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> dans
<tb>  le <SEP> distillat.

   <SEP> L'acide <SEP> in-crésolsulfonique <SEP> puri  fié <SEP> et <SEP> concentré <SEP> (le <SEP> résidu <SEP> de <SEP> distillation <SEP> con  tient <SEP> en <SEP> général <SEP> 40J <SEP> (Feau) <SEP> est <SEP> alors <SEP> porté <SEP> à
<tb>  55  <SEP> C <SEP> et; <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> lentement <SEP> 500 <SEP> gr <SEP> d'une
<tb>  solution <SEP> aqueuse <SEP> d'aldéhyde <SEP> formique <SEP> à
<tb>  l0  <SEP> Bé. <SEP> La. <SEP> réaction <SEP> étant <SEP> exothermique, <SEP> il
<tb>  est <SEP> préférable <SEP> de <SEP> ne <SEP> pas <SEP> laisser <SEP> monter <SEP> la
<tb>  température, <SEP> au-dessus <SEP> de <SEP> 7t1  <SEP> C, <SEP> en <SEP> refroidis  sacit <SEP> s'il <SEP> y <SEP> a <SEP> lieu <SEP> le <SEP> mélange.
<tb>  Le. <SEP> produit <SEP> de <SEP> réaction <SEP> peut <SEP> être <SEP> utilisé
<tb>  soit <SEP> concentré.

   <SEP> soit <SEP> dilué <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'eau. <SEP> Le <SEP> pi,
<tb>  de <SEP> sa <SEP> solution <SEP> peut <SEP> étre <SEP> éventuellement <SEP> modi  fié <SEP> pour <SEP> différents <SEP> emplois, <SEP> sans <SEP> toutefois
<tb>  qu'il <SEP> y <SEP> ait <SEP> modification <SEP> chimique <SEP> de <SEP> la <SEP> ma  tière <SEP> de <SEP> départ.
<tb>  <I>Exenehle <SEP> ?:

  </I>
<tb>  Oü <SEP> eliauffe <SEP> 2 <SEP> kg <SEP> de <SEP> naphtalène <SEP> avec <SEP> 2 <SEP> kg
<tb>  d'acide <SEP> sulfurique <SEP> anhydre <SEP> à <SEP> 12'5  <SEP> C <SEP> au <SEP> bain
<tb>  d'huile <SEP> pendant <SEP> 4 <SEP> heures. <SEP> On <SEP> dissout <SEP> le <SEP> pro  duit <SEP> de <SEP> réaction <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> et <SEP> on <SEP> ajoute <SEP> Ït <SEP> la
<tb>  dissolution <SEP> la <SEP> proportion <SEP> calculée <SEP> de <SEP> carbo  nate <SEP> de <SEP> baryum <SEP> afin <SEP> de <SEP> précipiter <SEP> l'acide <SEP> sul  furique <SEP> non <SEP> combiné. <SEP> Après <SEP> filtration, <SEP> on
<tb>  soumet <SEP> l'acide <SEP> naplit < ilène- <SEP> sulfonique <SEP> obtenu
<tb>  à <SEP> une <SEP> distillation <SEP> dans <SEP> le <SEP> vide.

   <SEP> Le <SEP> naphtalène
<tb>  libre <SEP> est <SEP> entraîné <SEP> par <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> dans
<tb>  le <SEP> distillat. <SEP> Le <SEP> résidu <SEP> de <SEP> la <SEP> distillation <SEP> est
<tb>  mélangé <SEP> gr:2duelleine <SEP> nt <SEP> à <SEP> 800 <SEP> gr <SEP> d'une <SEP> solu  tion <SEP> aqueuse <SEP> d'aldéhyde <SEP> formique <SEP> à <SEP> 10  <SEP> Bé,         en maintenant la température entre 60, et       70     C. Après refroidissement, on dilue le  produit de condensation au degré Baumé  voulu et on filtre pour séparer le liquide des  insolubles éventuels.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication de produits com plexes organiques acides de poids molécu laire relativement élevé, donnant avec de l'eau des dispersions colloïdales de haut degré de pureté et fortement acides, à charge élec trique négative, par condensation de sub stances aromatiques au moins mononucléaires, non basiques, sulfonées, avec des aldéhydes, caractérisé par le fait qu'avant la condensa tion, on élimine de la solution des produits de sulfonation au moins la plus grande partie des impuretés qu'elle contient. SOUS-REVENDICATIONS: 1.

   Procédé suivant la revendication, ca ractérisé par le fait que l'élimination des im puretés de la solution résultant de la sulfona- tion et contenant de l'acide sulfurique est effectuée par précipitation de ce dernier au moyen des ions d'un métal alcalino-terreux donnant un sel insoluble avec de l'acide sul furique, élimination du précipité, la solution résiduelle étant ensuite soumise à une distil lation pour l'élimination des composés vola tils. 2.

   Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, .caractérisé par le fait que la solution résu=ltant de la sulfonation est traitée avec le sel d'un métal alcalino- terreux donnant un sel insoluble avec de l'acide sulfurique, et dont l'anion est :éliminé. 3. Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que la solution résultant de la sulfonation est traitée avec l'oxyde d'un métal alcalino- terreux donnant un sel insoluble avec de l'acide sulfurique. 4.

   Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que la distillation de la solution résiduelle est effectuée à la vapeur d'eau. 5,. Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait que la distillation de la solution résiduelle est effectuée à la vapeur d'eau surchauffée. 6. Procédé suivant la revendication et la sous-revendication 1, -caractérisé par le fait que la distillation de la solution résiduelle est effectuée dans le vide.