BE440532A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabrication de produits complexes organiques de poids moléculaire   élevé ".   



   La présente invention a pour objet un procédé de   fabrica-   tion de produits complexes organiques condensés acides d'un poids moléculaire relativement élevé donnant dans l'eau des dispersions colloïdales, d'un haut degré de pureté et à charge électrique négative. 



   On obtient ces produits par la condensation des hydrocarbures aromatiques mono ou polynucléaires ou des phénols mono ou polyvalents dérivés des hydrocarbures mono ou polynucléaires, contenant un ou plusieurs atomes d'hydrogène substitués par un ou plusieurs groupes sulfoniques, avec un ou plusieurs aldéhydes de la série aliphatique ou aromatique. 

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   On connaît déjà depuis longtemps de tels corps chimiques résultant de la condensation des hydrocarbures ou phénols sulfonés avec des aldéhydes, et ces produits ont trouvé maints emplois dans l'industrie. Le procédé, objet de la présente invention, est caractérisé et diffère de tous autres par le fait que les produits intermédiaires de la fabrication sont soumis au cours de la fabrication à des traitements appropriés susceptibles d'assurer au produit final un haut degré de pureté au point de vue de sa structure colloidale. 



   Les produits obtenus suivant ledit procédé sont des produits semi-liquides ou solides hydrosolubles grâce aux groupes sulfoniques présents dans le noyau benzoique; ils sont fortement ionisés en solution aqueuse et donnent des solutions colloïdales fortement acides. Les particules colloïdales des dispersions de ces corps portent des charges électronégatives étant donné que   etest   l'anion qui confère par ses dimensions aux dispersions aqueuses de ces corps leur caractère colloïdal.

   Le présent procédé a pour but   d'éliminer   par des opérations simples et peu coûteuses tous les constituants non colloïdaux afin d'assurer au produit résultant une homogénéité accrue au point de vue électrochimique, le procédé permet d'éliminer en totalité ou en plus grande partie tous les ions ou autres constituants étrangers non colloïdaux ainsi que les cristalloides. Par ce fait on réussit à augmenter considérablement la charge   électri   que négative des particules colloïdales de la dispersion   aqueu-   se des produits en question. 



   Parmi les corps qui peuvent servir de base pour la fabrication des produits condensés suivant ledit mode opératoire, on peut citer : le benzène et ses homologues, le naphtalène, l'anthracène, le phénantrène, le phénol, m, p, ou o-crésol, le xylénol et ses isomères, la résorcine, l'hydroquinone, le pyrocathéohine, l'acide salicylique, les naphtols, les oxyan- 

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 thracène, etc.., etc... 



   Comme agents de condensation on peut utiliser avanta- ' geusement l'aldéhyde formique, l'aldéhyde acétique, l'aoroléine, l'aldéhyde benzylique, l'aldéhyde salicylique et autres. 



   Suivant le présent procédé, objet de l'invention, les hydrocarbures ou les phénols sont d'abord soumis à l'action d'un agent de sulfonation, tel que l'acide sulfurique   concen-   tré, l'acide sulfurique fumant à diverses teneurs en anhydrine sulfurique, ou le   ohlorhydrine   sulfurique, afin de les rendre hydrosolubles. L'acide sulfonique obtenu subit ensuite un traitement approprié dans le but d'en éliminer les impuretés et l'excès d'aoide sulfurique. Ce traitement consiste essentiellement à précipiter l'excès d'acide sulfurique en solution aqueuse de l'acide sulfonique obtenu au moyen d'un sel ou d'un oxyde d'un métal   alcalino-terreux   qui forme avec l'acide sulfurique un sel insoluble. On utilisera de préférence l'oxyde, l'hydroxyde ou le carbonate de calcimm, de strontium ou de barium.

   La solution aqueuse de l'acide sulfonique ainsi purifié est alors soumise à une distillation qui peut être avantageusement une distillation à la vapeur dteau, soit dans le vide, soit à la pression atmosphérique, soit enfin à la vapeur' surchauffée. 



  Par ce traitement, on élimine l'hydrocarbure   o le   phénol non combiné à l'acide sulfurique, et on obtient une solution concentrée d'aoide sulfonique susceptible d'entrer en réaction avec une aldéhyde, par exemple l'aldéhyde formique. Le produit de condensation ainsi obtenu donne des dispersions colloïdales de haut degré de pureté, les particules colloïdales étant porteurs de charges électriques négatives supérieures à celles du produit obtenu à base d'acide sulfonique non soumis au.traitement selon ledit procédé. 



   Les exemples'suivants feront comprendre comment on peut exécuter le procédé de fabrication qui fait l'objet de la pré- 

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 sente invention. Ces exemples sont choisis arbitrairement parmi d'autres et l'invention n'en est point limitée, de même qu'elle n'est point limitée par l'emploi des matières premières citées plus haut. 



     EXEMPLE   1 :
On fait réagir 2 kg de m-crésol pur avec 1,600 kg d'acide sulfurique fumant à 20 % d'anhydride sulfurique à une température voisine de 100  C pendant 6 heures. Le produit de réaction est dilué avec de l'eau ( 2 à 3 litres ) et on précipite l'acide sulfurique libre avec la quantité calculée de baryte hydratée pulvérisée. On sépare le liquide du précipité de sulfate de baryte par filtration et on soumet l'acide   m-crésol-sulfo-   nique en solution aqueuse à une distillation dans le vide, de sorte que la température à l'intérieur du récipient ne dépasse pas 70  C. L'excès du m-crésol libre passe avec la vapeur d'eau dans le distillat.

   L'acide m-crésol-sulfonique purifié et concentré ( le résidu de distillation contient en général 40 % d'eau) est alors porté à 55  C et on ajoute lentement 500 gr. d'une solution aqueuse d'aldéhyde formique à 10  Bé. La réaction étant exothermique, il est préférable de ne pas laisser monter la température au-dessus de 70  C en refroidissant s'il y a lieu le mélange. 



   Le produit de réaction peut être utilisé soit concentré, soit dilué avec de l'eau. Son acidité peut en outre être atténuée par une base minérale, telle que l'hydroxyde de soude ou de potasse ou l'ammoniaque, ou un agent alcalin organique, par exemple une base aminée, telle que la   méthylamine   ou la tri- éthanolamine,ou encore une base hétérocyclique, telle que la pyridine ou la quinoléine. 



   EXEMPLE   2 :  
On chauffe 2 kg de naphtalène avec 2 kg diacide sulfurique anhydre à 125  C au bain d'huile pendant 4 heures. On 

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 Dissout le produit de réaction dans   l'eau   et on ajoute à la dissolution la proportion calculée de carbonate de barium afin de précipiter l'acide sulfurique non combiné. Après filtration, on soumet l'acide naphtalène sulfonique obtenu à une distillation dans le vide. Le naphtalène libre est entraîné par la vapeur d'eau dans le distillat. Le résidu de la distillation est mélange graduellement à 800   grs,d'une   solution aqueuse dtaldéhyde formique à 10  Bé, en maintenant la température entre 60 et 70  C.

   Après refroidissement, on dilue le produit de   conden-   sation au degré Baume voulu et on filtre pour séparer le liquide des insolubles éventuels.

Claims (1)

1. RESUME.

   Procédé de fabrication de produits complexes organiques aoides de poids moléculaire élevé donnant avec l'eau des dispersions colloïdales de haut degré de pureté à charges électriques négatives. Le procédé est caractérisé par une condensation des hydrocarbures aromatiques mono ou polynucléaires ou des phénols mo.no ou polyvalents dérivés des hydrocarbures mono ou polynucléaires traités par un agent de sulfonation tel que 1=acide sulfurique anhydre, l'oléum en diverses teneurs en anhydride sulfurique ou la ohlorhydrine sulfurique et dont on a éliminé au préalable en totalité ou en plus grande partie les impuretés et les constituants non colloidaux,

   notamment l'aaide sulfurique libre au moyen d'un sel ou de l'oxyde d'un métal alcalino-terreux donnant avec l'acide sulfurique un sel insoluble et l'hydrocarbure ou le phénol au moyen de la distillation à la vapeur dteau, soit dans le vide, soit à la pression atmosphérique, soit à la vapeur surchauffée. Comme agent de condensation on emploie un aldéhyde, de préférence l'aldéhyde formique.