CH235907A - Verfahren zur Herstellung eines Di-(p-cyclohexanolyl)-diäthyl-äthans. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Di-(p-cycloheganolyl)-diäthyl-äthans.       Der Gegenstand des vorliegenden Patentes  ist     ein    Verfahren zur Herstellung des     Di-(p-          cyclohexanolyl)-diäthyl-äthans    vom Schmelz  punkt     135 .    Man     gewinnt    diesen     .Stoff    erfin  dungsgemäss, indem man auf das     Di-(p-ogy-          phenyl)

  -diäthyl-äthan    vom     Schmelzpunkt     1     .8          I2i        I'        hydrierende    Mittel     einwirken        lässt,    bis  die 6 Doppelbindungen der     Phenylkerne     durch Wasserstoff     abgesättigt    sind und aus  dem     Hydrierungsprodukt    das daneben ent  standene     Di-(p-cyclohexanolyl)-diäthyl-äthan     vom Schmelzpunkt von     etwa        18,5     abtrennt.  



  Die Hydrierung kann nach an sich be  kannten Methoden erfolgen, z. B. in geeig  neten organischen Lösungsmitteln in Gegen  wart von     Hydrierungskatalysatoren.    Metho  den dieser Art sind beschrieben z. B. in       Houben-Weyl,        "Methoden    der organischen  Chemie", 3. Auflage, Band 2, .Seite 3.12 ff.  (1925),     insbesondere    326 ff. Als besonders  geeignet erwies sich die Verwendung von  Nickelkatalysatoren, besonders solcher nach       Raney,    in     Cyclohexanol.       Das Verfahrensprodukt ist in Äther leicht  löslich-.

   Es lässt sich aus Benzol gut     umkri-          stallisieren.    Es hat die     Zusammensetzung          C1aH340x    und dient zur Weiterverarbeitung  auf .Stoffe, die als Arzneimittel Verwendung  finden können.  



  <I>Beispiel:</I>  140 g     Di    - (p -     oxyphenyl)        -diäthyl    -     äthan     vom Schmelzpunkt 128  werden in 1000 ein'       Cyclohexan        im        Autoklaven    nach Zusatz von  25 g     cyclohexanfeuchtem    Nickelkatalysator  nach     Raney    bei     175-183     unter einem An  fangsdruck von     130        Atze.    hydriert.

   Die Was  serstoffaufnahme beginnt bei     l60 .    Nach  ihrer Beendigung filtriert man vom Nickel  katalysator ab und wäscht diesen mehrfach  mit heissem Methanol aus.     Cyclohexan    und  Methanol werden     im    Vakuum abgedampft  und der Rückstand mit Äther versetzt. Dabei  scheidet sich ein in Äther schwer lösliches       Di-(p-cyclohexanolyl)-diäthyl-äthan    in einer  Menge von etwa. 66 g ab, das abgeschieden  wird. Aus der eingeengten Ätherlösung sch.ei-           det    sich bei längerem Stehen das     Di-(p-cyclo-          hexanolyl)-diäthyl-äthan    ab, das nach Um  kristallisieren aus Benzol farblose Kristalle  vom Schmelzpunkt 135  bildet. Ausbeute:  36 g.

   Der Stoff besitzt nach der Analyse die  Zusammensetzung     61$H3.;0;;.        12  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung - des Di-(p- cyclohexanolyl)-diäthyl-äthans vom Schmelz punkt 13.5 , dadurch gekennzeichnet, dass man auf das Di-(p-oxyphenyl)-diäthyl-äthan vom Schmelzpunkt 12,8 hydrierende Mittel bis zu Absättigung der 6 Kerndoppelbindungen einwirken lässt und aus dem Hy drierungspro- dukt das daneben entstandene Di-(p-cyclo- hexanolyl)-diäthyl-äthan vom Schmelzpunkt 185 abtrennt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Hydrie rung in Gegenwart von Katalysatoren durch führt. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Nickelkatalysatoren verwendet.