CH236385A - Verfahren zur Herstellung von -Sulfobuttersäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von -Sulfobuttersäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Y-Sulfobuttersäure. Es wurde gefunden, dass man in technisch sehr einfacher Weise die bekannte y-:Sulfo- buttersäure erhält, wenn man y-Buh-rolacton bei erhöhter Temperatur mit wässrigen Lösun gen von Salzen der schwefligen Säure um- setzt und aus dem so erhaltenen Salz die Säure in Freiheit setzt.
Als Salze der schwefligen Säure eignen sich vor allem die neutralen wasserlöslichen Salze, wie das Natrium-, Kalium- oder Ma- gnesiumsalz. Die Umsetzung erfolgt z. B. nach folgendem Schema:
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Man führt sie zweckmässig im Autoklaven bei Temperaturen über 100 , insbesondere bei 150, und darüber, aus, da die Reaktions geschwindigkeit bei tieferen Temperaturen nur gering ist.
Man kann auch kontinuierlich arbeiten, indem man das Lacton und die Lösung des schwefligsauren Salzes zusammen durch ge heizte Rohre, z. B. durch ein Schlangenrohr, leitet. Der Verlauf und das Ende der Reaktion kann durch Titration des Verbrauchs der schwefligen Säure in üblicher Weise leicht festgestellt werden.
Bei der Verwendung neu traler schwefligsaurer Alkalisalze erhält man nach der Umsetzung das neutrale Salz der entstandenen y-Sulfobuttersäure, aus dem man über das schwerlösliche Barium- oder Calciumsalz mit Schwefelsäure in bekannter Weise die freie Sulfocarbonsäure herstellen kann. Sie ist ein. Zwischenprodukt, insbeson dere für Kunststoffe und Weichmacher.
Die im folgenden Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
<I>Beispiel:</I> 1290 Teile y-ButS rolacton und 6200 Teile einer wässrigen Lösung, die 1985 Teile nen- tr ales Natriumsulfit enthält, werden im Autoklaven 2 Stunden lang auf 180 erhitzt, wobei das gesamte Sulfit bis auf den gerin gen angewendeten Übersehuss verbraueht wird.
Die entstandene klare Lösung wird in der Wärme mit einer konzentrierten Lösung von etwa<B>3860</B> Teilen Bariumchlorid in etwa 6000 Teilen Wasser versetzt. Man filtriert das Gemisch in der Hitze. Beim Erkalten kristallisiert aus dem Filtrat das farblose Ba riumsalz der Sulfobuttersiiure aus.
Aus die sem kann man in bekannter \'eise durch Zer- legen mit verdünnterch -efelsäure, Abfil- trieren des Bariunisulfats und Eindiunpfen des Filtrates die freie y-Sulfobutterüure er halten, die allmiililieli hristallilüseh eraarit.
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