Verfahren zur Herstellung farbig brennender Kerzen. Gemäss der deutschen Patentschrift Nr. 216338 können farbig brennende Ker zen in der Weise hergestellt w=erden, dass man einem mit schwach leuchtender Flamme bren nenden Stoff, wozu insbesondere Ester und Amide ein- oder mehrbasischer niedriger ali- phatischer Carbonsäuren, deren Lactone oder Lactide und die Gemische solcher Stoffe zäh len, eine in der Hitze sich leicht unter Gas entwicklung zersetzende Verbindung, insbe sondere Ammoniumnitrat, Nitrokörper,
orga nische Nitrate und Nitrite, beimischt sowie dem Gemisch oder dem Docht eine flammen färbende Verbindung einverleibt und aus der Masse eine in üblicher Weise mit Docht aus gestattet-- Kerze formt. Die lebhafte Gasent wicklung, welche beim Brennen solcher Ker zen auf dem herausragenden Teil des Dochtes bezw. auf der obern Fläche der Kerze statt- fiä det, zerstäubt die flammenfärbende Ver bindung in die Flamme und gewährleistet eine andauernde Färbung derselben.
Bei näherer Prüfung hat sich jedoch her ausgestellt, dass von den ungemein zahlrei chen Stoffen, die unter die in der Patent schrift genannten Verbindungen fallen, die meisten nicht die in der Patentschrift ange gebenen Eigenschaften besitzen, welche für die praktische Eignung als Kerzenmasse er forderlich sind (Schmelzpunkt zwischen 50 und l30 , Siede- bezw. Zersetzungspunkt zwi schen 200 und 300 , Luftbeständigkeit, Fe stigkeit) und noch weniger den sonstigen, in der Patentschrift überhaupt nicht erwähnten Ansprüchen genügen, welche an eine prak tisch brauchbare Kerzenmasse gestellt wer den müssen:
Erzielung einer möglichst hohen Flammentemperatur, gegenseitige Ver träglichkeit der Bestandteile, verhältnis- mässige Ungefährlichkeit und Ungiftigkeit, Fehlen eines unangenehmen Geruches beim Brennen und Verlöschen.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung farbig bren- nender, mit Docht versehener Kerzen aus Gemischen von niedrigen aliphatischen Oxamidsäureestern mit organischen Deriva, ten der Salpetersäure unter Zusatz kleiner Mengen flammenfärbender Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass man höchstens so viel eines aus einem sauerstoffreichen alipha- tischen Derivat der Salpetersäure bestehen den,
in den geschmolzenen Oxamidsäure- estern reichlich löslichen Explosivstoffes mit Schmelzpunkt über<B>137'</B> verwendet, dass eine Detonation des Gemisches unter den Verhältnissen der Praxis nicht eintritt und dass der Schmelzpunkt des Gemisches nicht wesentlich über dem eutektischen Punkt liegt. Solche Gemische entsprechen im Gegen satz zu den sonstigen in der deutschen Pa tentschrift genannten Mischungen in ein wandfreier Weise allen oben genannten An forderungen und bedeuten somit einen we sentlichen technischen Fortschritt.
Zu die sen erfindungsgemäss geeigneten Explosiv stoffen gehören insbesondere Pentaerythrit- tetranitrat und Cyclotrimethylentrinitramin. Dies war um so weniger zu erwarten, als so wohl Pentaerythrittetranitrat als auch Cyclo- trimethylentrinitramin sehr reaktionsfähige Verbindungen darstellen und ihre Schmelz punkte (l42 bezw. 200 ) weit jenseits der in derPatentschrift angegebenenGrenzen liegen.
Von denOxamidsäureestern sind insbesondere der Methyl-, Äthyl-, die Propyl-, Butyl- und Amylester geeignet, ersterer, zwecks Herab setzung seines hohen Schmelzpunktes, zweck mässig im Gemisch mit einem oder mehreren der andern Ester, die beiden letztgenannten ebenfalls zweckmässig im Gemisch mit einem oder mehreren der andern Ester, weil sie für sich allein mit verhältnismässig leuchtender Flamme brennen. Der Anteil an z.
B. Penta- erythrittetranitrat und beispielsweise Cyclo- trimethylentrinitramin ist, wie schon gesagt, nach oben dadurch begrenzt, dass die Ge mische unter den Verhältnissen der prak tischen Verwendung der Kerzen nicht deto- nierbar sein dürfen und dass ihre Zusammen setzung nicht so weit vom eutektisehen Ge misch verschieden sein darf, dass sie sich beim Schmelzen auf der Kerze entmischen und das ruhige Abbrennen stören; diese Be dingung wird im allgemeinen erfüllt, wenn der Schmelzpunkt den eutektischen Punkt nicht mehr als um etwa 30 übersteigt.
In beschränkter Menge können auch andere als Kerzenmasse geeignete Stoffe zugesetzt wer den, die, wie z. B. Stearinsäureamid, für sich allein mit leuchtender Flamme brennen. Die flammenfärbenden Verbindun-;en (z.
B. Li- thium- oder Strontiumsalze für rot, Bary um-, Kupfer- oder Tlialliumsalze bezw. Borsäure ester für grün) können in bekannter Weise der Kerzenmasse oder dem Dochte oder bei den einverleibt werden, und zwar genügen meist sehr kleine Mengen; vorzugsweise sind solche Verbindungen zu wählen, die mit den übrigen Bestandteilen der Kerzenmasse ver träglich sind und mit diesen keine unlös lichen Fällungen geben.
Aus den im vorstehenden beschriebenen Massen können die Kerzen durch Giessen oder - zwecks Vermeidung der unter Um ständen bei längerer Erhitzung über den Schmelzpunkt stattfindenden Zersetzung durch Pressen hergestellt werden. Die Press- linge stellen entweder Längshälften der Kerze oder solche Stücke derselben dar, die durch Querschnitte entstanden zu denken sind; erstere müssen an den aneinanderpas- senden ebenen Flächen aehsiale Rillen, letz tere achsiale Bohrungen zur Aufnahme des Dochtes tragen.
Das Zusammensetzen der Kerzen aus den Presslingen geschieht nach Einlegen bezw. Einziehen des Dochtes zwecl-:- mässig unter Zuhilfenahme eines Klebmittels.
Beispielsn-eise werden <B>65</B> Teile oxamid- saures Äthyl mit 34,:i Teilen Pentaerythrit- tetranitrat und 0,5 Teilen adipinsaurem Li- thium gemischt und daraus durch Pressen halbzylindrische Stücke mit aehsialer Rille hergestellt und durch Zusammenkleben von jeweils zwei Stücken, nach vorherigem Ein legen des Dochtes, Kerzen geformt.
Process for the production of colored burning candles. According to German patent specification No. 216338, colored burning candles can be produced in such a way that a substance burning with a weakly glowing flame is used, including in particular esters and amides of mono- or polybasic lower aliphatic carboxylic acids, their lactones or lactides and the mixtures of such substances count, a compound which decomposes easily in the heat with evolution of gas, in particular ammonium nitrate, nitro bodies,
Organic nitrates and nitrites are mixed in, and a flame-coloring compound is incorporated into the mixture or the wick and a candle is formed from the mass in the usual way with a wick. The lively gas development, which bezw when burning such candles on the protruding part of the wick. If this takes place on the upper surface of the candle, the flame-coloring compound is atomized into the flame and ensures that it remains colored.
On closer examination, however, it turned out that of the immensely numerous substances that fall under the compounds mentioned in the patent specification, most of them do not have the properties specified in the patent specification which are necessary for practical suitability as a candle mass (Melting point between 50 and 130, boiling point and / or decomposition point between 200 and 300, air resistance, strength) and even less meet the other requirements not mentioned in the patent specification that must be made of a practically usable candle mass:
Achieving the highest possible flame temperature, mutual compatibility of the components, relatively harmlessness and non-toxicity, absence of an unpleasant odor when burning and extinguishing.
The present invention relates to a process for the production of color-burning, wick-provided candles from mixtures of lower aliphatic oxamic acid esters with organic derivatives of nitric acid with the addition of small amounts of flame-coloring substances, characterized in that at most as much one is obtained from an oxygen-rich aliphatic - the table derivative of nitric acid,
Explosive substance which is abundantly soluble in the molten oxamic acid esters and has a melting point above 137 is used, so that a detonation of the mixture does not occur under the conditions in practice and that the melting point of the mixture is not significantly above the eutectic point. In contrast to the other mixtures mentioned in the German patent specification, such mixtures meet all of the above requirements in a flawless manner and thus represent significant technical progress.
These explosives suitable according to the invention include, in particular, pentaerythritol tetranitrate and cyclotrimethylene trinitramine. This was all the less to be expected as pentaerythritol tetranitrate and cyclotrimethylene trinitramine are very reactive compounds and their melting points (142 and 200, respectively) are far beyond the limits given in the patent.
Of the oxamic acid esters, the methyl, ethyl, propyl, butyl and amyl esters are particularly suitable, the former, in order to reduce its high melting point, advantageously in a mixture with one or more of the other esters, the latter two also advantageously in a mixture with one or more of the other esters, because they burn on their own with a comparatively bright flame. The proportion of z.
B. pentaerythritol tetranitrate and, for example, cyclotrimethylene trinitramine are, as already mentioned, limited upwards by the fact that the mixtures must not be detonable under the conditions of practical use of the candles and that their composition cannot be seen so far from the eutectic Mixed may be different, that they separate when melting on the candle and disturb the quiet burning; This condition is generally met when the melting point does not exceed the eutectic point by more than about 30.
In a limited amount, other substances suitable as candle mass can be added to who the, such. B. stearic acid amide, burn by itself with a glowing flame. The flame-coloring compounds (e.g.
B. lithium or strontium salts for red, barium, copper or Tliallium salts respectively. Boric acid ester for green) can be incorporated into the candle mass or the wick or in the known manner, and very small amounts are usually sufficient; It is preferable to choose compounds that are compatible with the other constituents of the candle mass and that do not give insoluble precipitations with them.
The candles can be produced from the masses described above by pouring or - in order to avoid the decomposition that may take place during prolonged heating above the melting point by pressing. The compacts represent either the longitudinal halves of the candle or pieces of it which are to be imagined as having been made by cross-sections; The former must have axial grooves on the flat surfaces that fit together, the latter axial bores to accommodate the wick.
The assembly of the candles from the pellets is done after inserting BEZW. Pulling in the wick for the -: - moderately with the help of an adhesive.
For example, 65 parts of ethyl oxamidate are mixed with 34: 1 parts of pentaerythritol tetranitrate and 0.5 part of lithium adipate, and semicylindrical pieces with an axial groove are made from them by pressing and by gluing two pieces each, after inserting the wick, shaped candles.