CH239387A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Nüpenfarbstoffes.       Gegenstand vorliegender Erfindung ist  ein Verfahren zur Herstellung eines neuen       thioindigoiden        Küpenfarbstoffes,    nämlich des  6 -     Chlor-4,7'-dimethyl-        2,2'-bis-thionaphthen-          indigos,    dadurch gekennzeichnet, dass eine  den Rest  
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    abgebende Verbindung mit einer den Rest  
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    abgebenden Verbindung     kondensiert    wird.

      Der neue Farbstoff färbt     Zellulosefasern     aus einer gelben     Küpe    in hellen, bläulich  rosa Farbtönen, die sich durch ausgezeich  nete Waschechtheit sowie durch hervorra  gende Echtheitseigenschaften gegen Kochen  in der     Küpe    und gegen Licht auszeichnen.  Der neue Farbstoff lässt sich gut auf Viskose  drucken, wobei Drucke erhalten werden, die  bessere Eigenschaften aufweisen als andere  bekannte Farbstoffe von ähnlichem Farb  ton, wie z.

   B.     6,6'-Dichlor-4,4'-dimethyl-2,2'-          bis-thionaphthenindigo    und     5,6',7-Trichlor-          4,4'    -     dimethyl    - 2,2' - bis -     thionaphthenindigo.     Zweckmässig wird die Kondensation durch  gemeinsames     Erhitzen    der     Reagentien        in     Gegenwart einer organischen Flüssigkeit,  wie beispielsweise Essigsäure oder Benzol,  bewirkt. Zweckmässig wird man dem Reak  tionsgemisch etwas Säure, z. B. Salzsäure  oder Essigsäure, zusetzen. Als     besonders   <B>ge-</B>  eignetes Reaktionsmedium gilt der Eisessig.  



  Die eine oder andere der     Komponenten     wird     gewöhnlich        in        Form    eines reakti.ons-      fähigen     2-Derivates    (z. B. ein     Allil    oder     Di-          lialogenid)    des     entsprechenden        Thionaphthen-          2,3-cliinoiis    verwendet.  



  Die vorliegende Erfindung wird durch  die nachstehenden Beispiele erläutert, ohne  indessen darauf beschränkt zu sein. Die Teile  bedeuten Gewichtsteile.  



  <I>Beispiel 1:</I>  Ein Gemisch von 33 Teilen des     p-Di-          niethylaminoanils    des     6-Chlor-4-nietliylthio-          naphthen-2,3-cliinons    und 16,4 Teilen     7-          lllethyl-3-oxythionaplithen    wird unter Zu  gabe von 1000 Teilen Eisessig zum Sieden  erhitzt und während einer     Stunde    gerührt.  Es scheidet sich ein     bläulichrosa    Farbstoff  ab. der     abfiltriert    und hierauf zuerst mit  wenig heisser Essigsäure und dann mit  Wasser so lange gewaschen wird, bis im Fil  trat keine freie Säure mehr nachgewiesen  werden kann.

   Schliesslich wird der     Farbstoff     getrocknet. Man erhält auf diese Weise den       6-Chlor-4,7'-dimethylthioindigo.    Er färbt  Baumwolle oder     regenerierte    Zellulose aus  einer gelben     Küpe    in hellen, bläulichen rosa       Farbtönen    von hervorragender Echtheit ge  genüber der     Einwirkung    von Chlor und guter  Wasch- und insbesondere     Liehtechtheit.    Der  Farbstoff ist in starker     Schwefelsäure    unter  Bildung einer dunkelgrünen Lösung löslich.

    <I>Beispiel 2:</I>  Der gleiche Farbstoff kann auf ähnliche  Weise dadurch erhalten werden,     dhiss    man, an  Stelle der oben erwähnten     Komponenten,     <B><U>2</U></B>6,9 Teile des     p-Oxyanils    des     7-Metliyl-tliio-          naphtlien-2,3-cliinons    und 19,8 Teile     6-Chlor-          4-metliyl-3-oxythionaphtlien        verwendet..        Ini          übrigen    wird auf die gleiche Weise     aufgear-          beitet,

          wie    dies in Beispiel 1 beschrieben     isi.     



  Das als     Ausgangsmaterial        verwendete          p-Oxyanil    des     7-lletliyl-thionaphthen-2,3-          chinons    kann wie folgt     erhalten        werden.     Eine     l@ösung    von 1.2,3 Teilen     p-Nitroso-          plienol    in 100 Teilen Wasser,     enthaltend     6 Teile     Natriumcarbonat,    wird     unter    Rühren  in eine Lösung von 16,

  4 Teilen     3-Oxy-7-          metliyl-thionaphthen    und 20 Teilen Natron-    lauge     (,30%ige)    in 400 Teilen Wasser ein  getragen. Unter tiefroter Färbung der Lö  sung beginnt das     Natriumsalz    des     p-Oxyanils     des     7-Methyl-thionaphthen-2,3-chinons    sich  auszuscheiden. Durch Zugabe von Salz in  einem Mengenverhältnis von 10 Gewichts  teilen auf 100 Volumenteile     Lösung    wird die  Ausfällung beendet. Das gefällte Natrium  salz wird     abfiltriert        und    mit einer 20%igen  Salzlösung gewaschen.

   Hierauf wird es durch  Suspendieren oder     Anteigen    in Wasser und  Zugabe von verdünnter Salzsäure, bis die  Flüssigkeit sauer reagiert, in das freie       Oxyanil    umgewandelt. Dabei wird das     wein-          farbene        Natriumsalz    in ein     rötlichgelbes     Pulver umgewandelt, welches bei 248 bis  252  C schmilzt und das     p-Oxyanil    des     7-          llet,hyl-thionaphthen-2,3-chinons    darstellt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen thioindigoiden Küpenfarbstoffes, nämlich des f> - Chlor -4, 7'-dimethyl- 2,2'-bis-thionaphthen- indigos, dadurch gekennzeichnet, dass eine den Rest EMI0002.0075 abgebende Verbindung mit einer den Rest EMI0002.0077 abgebenden Verbindung kondensiert wird.

   Der neue Farbstoff färbt Zellulosefasern aus einer gelben Küpe in hellen, bläulich- rosa Farbtönen, die sich durch ausgezeich nete Waschechtheit sowie durch hervorra gende Echtheitseigenschaften gegen Kochen in der Küpe und gegen Licht auszeichnen. Der neue Farbstoff lässt sich gut auf Viskose drucken, wobei Drucke erhalten werden, die bessere Eigenschaften aufweisen als andere bekannte Farbstoffe von ähnlichem Farb- ton, wie z.

   B. 6,6'-Dichlor-4,4'-dimethyl-2,2'- bis-thionaphthenindigo und 5,6',7-Trichlor- 4,4' - dimethyl - 2,2'- bis - thionaphthenindigo.