CH239952A

CH239952A - Verfahren zur Herstellung eines Alkylierungsproduktes.

Info

Publication number: CH239952A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1943-09-25
Filing date: 1944-09-02
Publication date: 1945-11-30

Description


  Verfahren zur Herstellung eines     Alkylierunbsproduktes.       Es wurde. gefunden, dass man wertvolle       Peralkylierungsprodukte    erhält, wenn man  für das     Alkylierungsverfahren    von Verbin  dungen ausgeht, die mehrfach die Gruppie  rung  
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    worin X einen negativen Rest,     wie    beispiels  weise die Gruppe     -CN    bedeutet, enthalten.  



       Man    gelangt zu diesen Ausgangskörpern  nach an sich     bekannten    Methoden, beispiels  weise in der Weise, dass man die     Polyalkylen-          polyamine    zunächst mit     Formaldehyd-Bisul-          f'it    umsetzt und anschliessend die     Sulfogruppe     in dem erhaltenen     jTmsetzungsprodukt    gegen  die     Cyangruppe    austauscht.   Die     Alkylierung    erfolgt in der     tiblichen     Weise.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf       (4n    Verfahren zur Herstellung eines     Alkylie-          ningsproduktes,    dadurch gekennzeichnet,     dass       man ein     Polyäthylenpolyamingemisch,    her  gestellt durch Einwirkung von Ammoniak  auf ein     Dihalogenäthan    und     Abdestillieren     der bei 10 mm Druck bis 220  übergehenden  Anteile des so     entstandenen        Basengemisches,     zunächst mit     F'ormaldehyd-Bisulfit    umsetzt,

         -hliessend    die     Sulfogruppe    in dem erhalte  <B>.</B> -insp in  nen Reaktionsprodukt gegen die     Cyangruppe     austauscht und schliesslich das erhaltene Um  setzungsprodukt bis     znr    erschöpfenden     Alky-          lierung    mit     Dimethylsulfat    behandelt.  



  Das so erhaltene     Alkylierungsprodukt    ist  ein dunkelbraunes Pulver, das sich in Was  ser leicht löst. Es soll als     Textilhilfsmittel          Verwendung    finden.         Beispiel:

         Zu einer Lösung von     33    Teilen     Polyäthy-          lenpolyamin    (hergestellt durch     Abdestillieren     der bei 10     mm    Druck bis 220  übergehenden  Anteile aus einem durch     Einwirkung    von  Ammoniak auf     Dihalogenäthane    entstande  nen     Basenemisch)    in' etwa<B>150</B> Teilen     Was-          kn       
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    ser <SEP> gibt <SEP> man <SEP> -l0 <SEP> Teile <SEP> festes <SEP> Formaldehy <SEP> d-Bi  sulfit <SEP> (, <SEP> i.1 <SEP> ? <SEP> ig) <SEP> und <SEP> lässt <SEP> bei <SEP> Raumtemperatur
<tb>  etwa <SEP> 3 <SEP> Stunden <SEP> rühren.

   <SEP> Hierauf <SEP> -wird <SEP> eine
<tb>  Lösung <SEP> von <SEP> <B>1.5</B> <SEP> Teilen <SEP> Cvannatriuni <SEP> in <SEP> etwa
<tb>  :;-l <SEP> Teilen <SEP> Nasser <SEP> zugegeben, <SEP> was <SEP> eine <SEP> ge  ringe <SEP> Temperatursteigerung <SEP> zur <SEP> Folge <SEP> hat.
<tb>  Man <SEP> rührt <SEP> das <SEP> Reaktionsgemiseh <SEP> noch <SEP> etwa
<tb>  ].ei <SEP> Stunden <SEP> ohne <SEP> Kühlung <SEP> weiter, <SEP> wobei <SEP> sieh
<tb>  das <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> als <SEP> Ü1 <SEP> abseheidet.
<tb>  Durch <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> fester <SEP> Soda. <SEP> kann <SEP> die <SEP> Ab  seh,@idung <SEP> nötigenfalls <SEP> vervollständigt <SEP> -wer  den.

   <SEP> Die <SEP> ölige <SEP> Schicht <SEP> -wird <SEP> abgehoben, <SEP> in
<tb>  (-ttt"a <SEP> 300 <SEP> Teilen <SEP> Wasser <SEP> gelöst <SEP> und <SEP> nach <SEP> Zu  von <SEP> 105 <SEP> Teilen <SEP> Natriiimearboiia.t <SEP> und
<tb>  @@llmähliches <SEP> Eintragen <SEP> von <SEP> 210 <SEP> Teilen <SEP> Di  nicthvlsulfat <SEP> etwa. <SEP> ?4 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> Raumtem  peratur <SEP> gerührt, <SEP> -wobei <SEP> die <SEP> quaternäre <SEP> Ainmo  niurnvei-hin,lun <SEP> -; <SEP> erhalten <SEP> wird.
<tb>  



  Durch <SEP> Verdünnen <SEP> mit <SEP> Wasser <SEP> auf <SEP> 1000
<tb>  Teile <SEP> erhält. <SEP> man <SEP> eine <SEP> 3,3 <SEP> öige <SEP> Lösung, <SEP> be  zogen <SEP> auf <SEP> den <SEP> Ausgangsstoff, <SEP> die <SEP> naeh <SEP> ent  slirechender <SEP> Verdünnung <SEP> (z. <SEP> B. <SEP> 4 <SEP> g <SEP> pro <SEP> Liter
<tb>  Flotte) <SEP> zur <SEP> Nachbehandlung <SEP> von <SEP> substantiven
<tb>  nrbungen <SEP> Verwendung <SEP> finden <SEP> kann.

Claims

EMI0002.0002 PATENTANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> Alkylie rungsproduktes, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> daB <tb> ni.'in <SEP> eiu <SEP> Polv;ithvlenpolyamingemiseh, <SEP> herge stellt <SEP> ilnri-li <SEP> Eintt#irkung <SEP> von <SEP> Ammoniak <SEP> auf <tb> ein <SEP> Dili < ilogenäthiin <SEP> und <SEP> Abdestillieren <SEP> der <tb> ]-,ei <SEP> 10 <SEP> nun <SEP> Druck <SEP> bis <SEP> 220 <SEP> übergehenden <SEP> An teile <SEP> des <SEP> so <SEP> entstandenen <SEP> Basengemisches, <SEP> zu iiiiebst <SEP> mit <SEP> Formaldelivd-Bisulfit <SEP> umsetzt, <tb> < ii;

sehliesseiid <SEP> die <SEP> Sulfogruppe <SEP> in <SEP> dem <SEP> erhal tenen <SEP> Reaktionsprodukt <SEP> gegen <SEP> die <SEP> Qyan i., 11uliP> <SEP> aütaiiseht <SEP> und <SEP> schliesslich <SEP> das <SEP> erhal ti@iie <SEP> Umsetzungsprodukt <SEP> bis <SEP> zur <SEP> erschöpfen den <SEP> @11k@#lierung <SEP> mit <SEP> Dimethylsulfat <SEP> behan dalt. EMI0002.0003 Das <SEP> so <SEP> erhalten(- <SEP> Mkylierungsprodukt <SEP> ist <SEP> 40 <tb> in <SEP> dunkelbraunes <SEP> Pulver. <SEP> das <SEP> sich <SEP> in <SEP> Wasser <tb> leicht <SEP> löst. <SEP> Es <SEP> soll <SEP> als <SEP> Textilhilfsstoff <SEP> Ver < ndung <SEP> 11nden.