CH240619A - Procédé d'extraction de parfums des fleurs ou autres parties de végétaux. - Google Patents

Description

Procede d'egtraction de Parfums des fleurs ou autres Parties de regetaua. Il est connu que, pour extraire les Par fums des fleurs ou autres Parties des vege- taux, an epuise la matiere vegetale par des dissolvants agissant generalement ä chaud ou par entrainement par la vapeur d'eau; de plus, pour separer 1e Parfum du dissolvant, an distille ä chaud 1e liquide d'epuisement; cette distillation peut etre suivie dune recti- fication operee ä chaud. Ces operations sont realisees au moyen d'un apport de calories sous forme par exemple de vapeur. L'eleva- tion de temperature qui en resulte a un effet nuisible sur les Parfums fragiles ou delicats.

Cet ineonvenient est evite dans 1e pro- c6d6 d'extraction de Parfums des fleurs ou autres Parties des vegetaux suivant 1'inven- tion. Selon ce procede, an traite ä une tem- p6rature inferieure ä 30 la matiere Premiere par un dissolvant du Parfum, dissolvant ä I'etat liquide et chimi quement neutre ä 1'egard des Parfums ä extraire et ayant une temperature d'ebullition inferieure ä la tem- p6rature de destruction des constituants les plus delicats du Parfum, puis an separe 1e dissolvant des substances dissoutes en 1'ame- naht ä un etat physique different de celui desdites substances, cette separation s'effee- tuant ä une temperature inferieure ä -f- 30 . La recolte des fleurs et des plantes etant faite au moment 1e plus opportun et afin de permettre de differer leur traitement ä 1'usine, elles peuvent, prealablement, etre stabilisees en meme temps que rendues fra giles ä tres hasse temperature, afin de pre- server leur etat initial du moment de 1a, re- colte Pendant la duree du stockage, ce qui peut etre realise, par exemple, par immersion dans un gaz liquefie ou solidifie, tel que 1'azote liquide, la neige carbonique, etc. La substance peut aussi etre deshydratee ä hasse temperature, 1e tout d'apres des procedes connus. L'operation d'epuisement est executee de preference sous une Pression comprise entre la Pression atmospherique et une atmosphere effective selon la nature de 1'hydrocarbure choisi. Les temperatures d'epuisement doivent etre choisies au-dessous de la temperature ä laquelle 1e constituant 1e plus fragile du Par fum commencerait d'etre altere; rette tempe- rature est inferieure ä + 30 .

Ceite separation du Parfum complexe to tal peut etre accompagnee ou suivie de distil- lations-rectifications effectuees ä une tempe- rature inferieure ä, -j- 30 et sous vide en vue d'en extraire les divers constituants essentiels.

La pulverisation eventuelle ä la suite dune stabilisation ä une temperature infe- rieure ä 0 a pour avantage de faciliter et d'accelerer 1'extraction.

Si, au lieu de partir de substances pr6a- lablement dessechees, apres traitement dans des gaz liquefies, an Part de fleurs fraiches, ou autres Parties de vegetaux frais, an peut separer facilement ä 1'etat liquide, 1'eau eventuellement entrainee en employant un dissolvant non miscible avec 1'eau, par exem- ple un hydrocarbure formenique, et en dispo- sant entre la cuve d'epuisement et 1'enceinte de separation du dissolvant un recipient de decantation oü 1'eau forme une Phase liquide qui se separe par gravite de la Phase liquide du dissolvant contenant 1e Parfum recherche.

Pour illustrer ce procede, an a decrit, ä titre d'exemple, trois modalites d'application de 1'invention dans 1e ras particulier de 1'extraction du Parfum des fleurs, au moyen du butane normal (purifie si necessaire) et la separation du butane d'avec 1e Parfum, et an a represente aux fig. 1 ä 3 des dessins annexes les installations pour la mise en aeuvre de res trois modes d'execution du procede.

Il est entendu que ledit choix ei-dessus est fait ä titre d'exemple et n'est nullement limitatif, 1'invention etant applicable notam- ment ä d'autres dissolvants et ä d'autres Parties de vegetaug que les fleurs.

Dans 1'exemple de la fig. 1, toute 1'ope- ration est effectuee sous une atmosphere effective. Le (ou les) recipient 1 contenant les fleurs ä traiter est maintenu ä la tempe- rature de --f-15 C ou un peu au-dessous. A rette temperature et sous 1 atm. effective, 1e butane est liquide. Ce dissolvant, apres avoir epuise partiellement les fleurs, traverse un decanteur `?, oü 1'eau separee par gravite s'ecoule par un tuyau 3; la solution des Par fums et de la eire dann 1e butane liquide se rend ensuite par gravite ou au moyen dune pompe de circulation 4 ä la Partie haute d'un sac 5 en tissu ä mailles serrees, maintenu par un cylindre en tele perforee 6, lui-meme con- tenu dans un evaporateur 7. Cet evaporateur est maintenu ä une temperature comprise entre +15 et + 30 C au moyen, par exem- ple, dune circulation d'eau RTI ID="0002.0272" WI="17" HE="4" LX="1579" LY="671"> exterieure. A res temperatures, 1e butane s'evapore, passe ä travers les mailles du sac, qui agit comme un filtre, et s'echappe ä la Partie superieure de 1'evaporateur et les cires contenant les Parfums se trouvent retenues ä 1'etat solide dans 1e sac 5.

Le butane gazeux est dirige ensuite sur un refrigerant 8 maintenu ä une temperature inferieure ä +15 C; 1e butane s'y reliquefie et recommence son cycle jusqu'ä epuisement total des fleurs. 0n a prevu un reeipient de stochage de butane liquide 20, dont il Sera question plus loin.

Quand 1'epuisement est termine, an ferme 1e robinet 9 ä l'entree du recipient et an ouvre 1e robinet 10 pour enlever 1e butane liquide et 1'acheminer vers une autre Batterie d'appa- reils identique ä celle decrite ei-dessus pour 1e traitement dune autre charge de fleurs fraiches. 0n retablit dans 1'ensemble la Pres sion atmospherique et an fait arriver dans 1e sac 5 de l'alcool, par un robinet 11, que 1'on ouvre ä cet effet; cet alcool lave 1e contenu du sac 5 et dissout les essences pa.rfumees dopt la dissolution s'ecoule par un robinet 12, ouvert ä cet effet, en laissant dans 1e sac les cires insolubles.

Au lieu de traiter selon les methodes habituelles la dissolution: essence parfumee- alcool, recileillie dans un recipient 13, an peut prealablement operer comme suit: 0n fait arriver dans 1e recipient 13, main- tenu ä une temperature convenable sous la. Pression choisie pour que 1e butane soit liquide (par exemple en dessous de -f-15 C pour 1 atm. effective), du butane liquide. A cet effet, an ferme par exemple les robinets 9 et 10 et an ouvre un robinet 22. Un agitateur 14 brasse 1e melange d'alcool et de butane; quand 1'action de 1'agitateur cesse, deux phases liquides se separent: ä la Partie supe- rieure se trouve 1e butane qui a extrait les Parfums de l'alcool et ä la Partie inferieure Talcool. 0n vidange alors successivement par 1e robinet 15, dune Part, l'alcool et, d'autre Part, par 16 1e butane contenant les Parfums.

L'alcool rentre en circuit tandis que 1e butane liquide contenant les Parfums est achemine vers une colonne ä distiller et rec- tifier 17, maintenue dans sa Partie inferieure ä une temperature comprise entre -f-15 et -f- 30 C (pour 1 atmosphere effective). Cette colonne est simplifife du fait de la grande difference qui existe entre les points d'ebulli- tion du Parfum et du butane; elle comporte des plateaux et, 1e Gas echeant, un vapori- sateur 18.

Les vapeurs de butane qui s'echappent en haut de la colonne de rectification sont ache- minees, par un robinet 19 ouvert ä cet effet, en amont du Afrigerant 8 d'un ensemble semblable ä celui decrit plus haut; 1e butane liquide est stocke sous une atmosphere ä une temperature inferieure ä -f-15 C Jans 1e re- eipient 20.

Les essences absolues sont recueillies de fagon continue par soutirage au robinet 21. Il est ä noter que 1'operation qui precede peut etre realisee sous une autre Pression que Gelle de 1 atmosphere effective, par exem- ple ä la presison atmospherique pour Iaquelle 1e butane passe de 1'etat liquide ä 1'etat gazeux et inversement vers +1 C. Dans ce Gas, la temperature du circuit sera maintenue ä -f-1 C, sauf Gelle de la Partie basse de 1'evaporateur 7 et de la Partie inArieure de la colonne 17 qui Sera comprise entre -f-1 et + 30 C.

Dans 1e mode d'application de la fig. 2, an opfre ä la temperature ambiante, par exemple -f-15 C, maintenue, s'il y a lieu, par des circulations d'eau aux endroits oü elles sont jugees necessaires. Dans ce fas, 1e butane est soumis ä une Pression un peu su- perieure ä 1 atmosphere effective, par exem- ple par une pompe 22 disposee sur la Partie du circuit oü 1e butane est gazeux, comme an 1e verra plus loin, ou placee sur la Partie du circuit oü il est liquide.

Sous 1'action de cette pompe 22, 1e butane liquide ä -f-15 C est refoule au recipient d'epuisement 1; il passe au decanteur 2, even- tuellement ä la pompe de circulation 4, qui peut etre la pompe 22 ci-dessus indiquee, puis il est admis ä un robinet de detente 23, gräce auquel la Pression tombe de 1 atmosphere effective ä la Pression atmospherique. Comme dans 1'exemple ei-dessus, 1'evaporation s'opere dans uu appareil comportant un sac filtrant 5 et un cylindre perfore 6, contenu dans 1'eva- porateur 7. Le butane, en se detendant en 23, passe ä 1'etat gazeux, tandis que les cires et Parfums sont retenus dans 1e sac.

Les vapeurs de butane s'echappent en haut de 1'evaporateur et arrivent ä la pompe 22 qui les liquefie; 1e butane liquide recom- mence son cycle tant qu'il est necessaire.

Le Afrigerant 8 de la fig. 1 n'est plus necessaire dans ce Gas. Le reste de 1'operation, jusqu'ä 1'obtention des essences absolues, se deroule comme explique ei-dessus.

Dans 1e troisieme mode d'application de la fig. 3, an opfre sous une Pression fixe, par exemple 1 atm. effective, et la temperature de taut 1e circuit est legerement inferieure ä +15 C, sauf Gelle du cylindre 7 qtü, dans ce Gas, est maintenue telle (par exemple -5 C) qu'ä cette temperature les Parfums ä extraire soient solides. Le butane liquide passe au recipient I, oü il se charge des Par fums et des cires, puis au decanteur 2, et est admis ä la Partie superieure d'un sac 5, cons- titue d'un tissu ä mailles serrees, lequel est maintenu par un cylindre externe en töle perforee 6, Pensemble 5 et 6 etant lui-meme contenu dans 1e cylindre 7.

Le butane liquide contenant en dissolu- tion les cires et Parfums, en arrivant dans 1'enceinte 7 maintenue ä -5 C, se separe en cires et Parfums qui se solidifient dans 1e sac 5 et en butane liquide qui filtre ä travers la surface laterale du saa et se rassemble ä la Partie inferieure du cylindre 7, d'oü il est repris par la pompe de cireulaiion 4 pour recommencer son circuit.

Le reste des operations se poursuit comme indique plus haut jusqu'ä 1'obtention d'es- sence absolue.

Daus 1e Gas de 1'emploi du pentane et des hydrocarbures superieurs relativement peu volatils, an pourrait operer sous vide.

Les fleurs traitees, lorsqu'elles sont frai- ches, peuvent continuer de vivre aux tem- p6ratures du traitement, et comme elles pro- duisent du Parfum tant qu'elles vivent, an peut, dans Ges conditions, accroitre 1e rende- ment en Parfum.

Le procede decrit a notamment pour avantages: a) d'eviter de fagon absolue 1'action dune temperature nuisible aux constituants fra giles des Parfums, essences ou extraits; b) de rendre inutile Papport de calories ä temperature relativement elevee, c'est-ä-dire superieure ä Gelle de la vie, par exemple par 1'emploi de vapeur d'eau; c) gräce ä la possibilite de choisir les dissolvants tres volatils par rapport aux par- fums, de faciliter la separation entre les Par fums, essences ou extraits et 1e dissolvant par distillation-rectifioahon.

Claims (6)

1. REVENDICATION Procede d'extraction de Parfums des fleurs ou autres Parties de vegetaux, carac- t6ris6 en ce que Fon traite ä une temperature inferieüre ä + 30 C la mauere Premiere par un dissolvant du Parfum e, 1'etat liquide, chimiquement neutre ä 1'egard des Parfums ä extraire et ayant une temperature d'ebulli- tion inferieure ä la temperature de destruc- tion des constituants les plus delicats du Par fum, puis separe 1e dissolvant des substances dissoutes en l'amenant ä un etat physique different de celui desdites substances, s6para- tion s'effectuant ä une temperature inferieure ä + 30 C. SOUS-REVEN'DICATIONS 1. Procede suivant la revendication, ca.rac- t6rise en ce que la separation s'effectue par evaporation du solvant.
2. 2. Procede suivant la revendication, carac- teris6 en ce que la separation s'effectue par solidification du Parfum.
3. 3. Procede suivant la revendication, carac- teris6 en ce que 1e dissolvant employe est un hydrocarbure formenique.
4. 4. Procede suivant la revendication, carac- t6ris6 en ce que Fon opere en cycle ferme sous une Pression comprise entre la Pression atmo- sph6rique et une atmosphere effective.
5. 5. Procede suivant la revendication, carac- teris6 en ce que la separation du solvant s'ef- fectue dans un appareil contenant au moins un sac filtrant dans lequel arrive la solution de Parfums et de cires extraits de la plante, de fagon ä. laisser dans 1e sac les cires ä 1'etat solide contenant les Parfums, 1e solvant Pas sant ä travers 1e filtre.
6. 6. Procede suivant la revendication, carac- t6rise en ce que les substances extraites con- tenant des cires et du Parfum sont lavees ä Talcool, la solution alcoolique obtenue conte- nant ce Parfum etant brassee avec du butane liquide dans lequel 1e Parfum passe en solu- tion et Von separe cette solution par gravite de Talcool epuise.