CH240724A - Verfahren zur Herstellung von Ascorbinsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Aseorbinsäure.       Zur     Herstellung    von     Ascorbinsäure    kann  man u. a. von     112ethylenätherderivaten    der       Ketogulonsäure    ausgehen.  



  So ist es bekannt, dass die durch Säuren  leicht     zersetzlichen    Derivate der     2-geto-l-          gulonsäure    durch Erwärmung mit Säure oder  sauer reagierenden Stoffen in Ascorbinsäure  umgesetzt werden können.  



  Weiter ist es bekannt, dass die     2-Keto-1-          gulonsäure    an sich bei Erhitzung in mit Koh  lensäure gesättigtem Wasser in Ascorbin  säure umgesetzt werden kann. Auf diese  Weise werden in zwei Stunden bei 100  C       12-149-,    der     Ketogulonsäure    in Ascorbin  säure     umgesetzt.    Dabei wurde nicht weiter  als bis 100  C erhitzt und sogar diese Tem  peratur wurde insofern nachteilig erachtet,  als die geringe Ausbeute der geringen Be  ständigkeit der Ascorbinsäure zugeschrieben  wurde. In Übereinstimmung mit dieser Auf  fassung wurde     in    der diesbezüglichen Ver  öffentlichung von T.     Reichstein    und A.

   Grüs-         ner        (Helvetica        Chimica    Acta     [1934],    Seiten  315, 325) denn auch empfohlen, die Erhit  zung nach nicht allzu langer Zeit zu unter  brechen, die gebildete     Ascorbinsäure    zu iso  lieren und die zurückgewonnene     Ketogulon-          säure    wieder in gleicher Weise umzusetzen.  



  Überraschenderweise stellte sich nun her  aus, dass man bei Anwesenheit von Wasser  eine sehr befriedigende Umsetzung von     Bis-          methylenäthern    der     Keto-gulonsäure    zu  Ascorbinsäure erzielen kann, wenn man bei  einer Temperatur von     mindestens    120 C, vor  zugsweise 140  C, oder höher arbeitet.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung von Ascorbin  säure, welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man einen     Bismethylenäther    der     Keto-          gulonsäure    in     wässrigem        Medium    auf     eine     Temperatur von mindestens 120  C erhitzt.  



  Es ist dabei     nicht    erforderlich, das Was  ser vorher mit Kohlensäure zu sättigen, da  die Reaktion, wie sich zeigte, ebenso gut ver-      läuft, wenn man mit ausgekochtem Wasser  arbeitet. Es ist vorteilhaft, die Luft vollstän  dig oder im wesentlichen auszuschliessen.  



  Man kann auch katalytisch wirkende  Stoffe, wie anorganische oder organische Säu  ren, oder aber sauer oder neutral reagierende  Salze organischer oder anorganischer Art, zu  setzen. Auch können dem     wässrigen    Medium       katalytisch    arbeitende Metalle, wie     Fe,    Mn,  Ni, Co, Zn, Mg, zugesetzt werden.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren bietet  Vorteile:  Die für die\ Umsetzung erforderliche Ap  paratur ist sehr einfach, indem man in einem  einzigen Arbeitsgang die Umsetzung der be  treffenden Verbindungen herbeiführen kann.  Auch braucht man keine Säure hinzuzufügen,  wodurch die Wahl des Materials, für die Um  setzungsapparatur sehr erleichtert wird. Von  besonderer Bedeutung ist weiter die, wie Ver  suche ergaben, hohe Ausbeute, welche 60  und mehr der Theorie betragen kann. Es ist  fernerhin nicht erforderlich, das Ausgangs  produkt in Wasser zu lösen; man kann ein  fach das Ausgangsprodukt in Wasser sus  pendieren und das Ganze in einem abge  schlossenen Raum auf die erwünschte Tem  peratur     bringen.    Es ist vorteilhaft, die Re  aktion kontinuierlich durchzuführen. Man  kann dabei z.

   B. in einer Säule eine gegebe  nenfalls     vorerhitzte        wässrige    Lösung oder  Suspension eines der betreffenden Ausgangs  produkte herabfliessen lassen und von unten  her überhitzten Dampf     hineinblasen.    Durch  geeignete Wahl der Temperaturen hat man es  dabei in der Hand, die Konzentration der aus  dem Turm fliessenden Lösung von Ascorbin-    säure zu regeln. Auch kann man gemäss  einem     Kaskadensystem    arbeiten.    <I>Beispiel:</I>  Eine Suspension von 100 g     Diacetonketo-          gulonsäurehydrat    in 1 Liter Wasser ergab  nach einer Erhitzung von 30 Minuten auf  140  C eine Ausbeute an Ascorbinsäure von  53 %.

   Bei einer Erhitzung von einer Stunde  in 2 Liter ausgekochtem Wasser betrug die  Ausbeute gut 60 % der Theorie. Bei Erhit  zung ohne Wasserzusatz, wobei also lediglich  das     Hydratwasser    vorhanden war, betrug die  Umsetzung nach 30 Minuten     33/2o.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Ascorbin säure, dadurch gekennzeichnet, da.ss man einen Bismethylenäther der $etogulonsäure in wässrigem Medium auf eine Temperatur von mindestens 120 C erhitzt. UNTERANSPRACHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man bei Tempera turen oberhalb 140 C erhitzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Reaktion kon tinuierlich durchgeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt wird.