CH240723A - Verfahren zur Herstellung von Ascorbinsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Ascorbinsäure.       Zur Herstellung von     Äscorbinsäure    kann  man u. a. von Estern von     Ketogulonsäure    aus  gehen.  



  So ist es bekannt, dass man die Ester der       2-Keto-l-gulonsäure    durch Behandlung mit  alkalischen Stoffen und     nachherige    Neutra  lisation mit Säure oder Entfernung der Ba  sen durch Destillation in Ascorbinsäure um  setzen kann. Auch können die durch Säuren  leicht     zersetzlichen    Derivate der     2-geto-l-          gulonsäure    durch Erwärmung mit Säure oder  sauer reagierenden Stoffen in Ascorbinsäure  umgesetzt werden.  



  Weiter ist es bekannt, dass die     2-Keto-1-          gulonsäure    an sich bei Erhitzung in mit Koh  lensäure     gesättigtem    Wasser in Ascorbin  säure umgesetzt werden kann. Auf diese  Weise werden in zwei Stunden bei 100  C       12-14%    der     getogulonsäure    in Ascorbin  säure     umgesetzt.    Dabei wurde nicht weiter  als bis     100     C erhitzt und sogar diese Tem  peratur wurde insofern nachteilig erachtet,  als die     geringe    Ausbeute der geringen Be-         ständigkeit    der Ascorbinsäure zugeschrieben  wurde.

   In     Übereinstimmung    mit dieser Auf  fassung wurde in der diesbezüglichen Ver  öffentlichung von T.     Reichstein    und A.     Grüs-          ner        (Helvetica        Chimica    Acta     [1934],    Seite  315, 325) denn auch empfohlen, die Erhit  zung nach nicht     allzulanger    Zeit zu unter  brechen, die gebildete Ascorbinsäure zu iso  lieren und die zurückgewonnene     Ketogulon-          säure    wieder in gleicher Weise umzusetzen.  



  Überraschenderweise stellte sich nun her  aus, dass man bei Anwesenheit von Wasser  eine sehr befriedigende Umsetzung von Estern  der     Ketogulonsäure    zu Ascorbinsäure erzie  len kann, wenn man bei einer Temperatur  von mindestens ungefähr     120     C, vorzugs  weise     140     C oder höher, arbeitet.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung von Ascorbin  säure, welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man     einen    Ester der     getogulorisäure    in       wässrigem    Medium auf eine Temperatur von  mindestens 120' C erhitzt.      Es ist dabei nicht erforderlich, das Was  ser vorher mit Kohlensäure zu sättigen, da  die Reaktion,     wie    sich zeigte, ebenso gut ver  läuft, wenn man mit ausgekochtem Wasser  arbeitet. Es ist vorteilhaft, die Luft vollstän  dig oder im     wesentlichen    auszuschliessen.  



  Man kann auch katalytisch wirkende  Stoffe, wie anorganische oder organische  Säuren, oder aber sauer oder neutral reagie  rende Salze organischer oder anorganischer  Art, zusetzen. Auch können dem     wässrigen     Medium     katalytisch    wirkende Metalle, wie  Fe, Mn, Ni, Co,     Zn,    Mg, zugesetzt werden.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren bietet  Vorteile:  Die für die Umsetzung erforderliche Ap  paratur ist sehr einfach, indem man in einem  einzigen Arbeitsgang die ganze Umsetzung  der betreffenden Verbindungen herbeiführen  kann. Auch braucht man keine- Säure hinzu  zufügen, wodurch die Wahl des Materials  für die Umsetzungsapparatur sehr erleichtert       wird.    Von besonderer Bedeutung ist weiter  die, wie Versuche ergaben, hohe Ausbeute,       ,velehe    60 % und mehr der Theorie betragen  kann. Es ist fernerhin nicht erforderlich, das  Ausgangsprodukt in. Wasser zu lösen; man  kann einfach das Ausgangsprodukt in Was  ser suspendieren und das Ganze in einem ab  geschlossenen Raum auf die erwünschte Tem  peratur bringen. Es ist vorteilhaft, die Reak  tion kontinuierlich durchzuführen. Man kann  dabei z.

   B. in einer Säule eine gegebenenfalls       vorerhitzte        wässrige    Lösung oder Suspension  eines Esters der     2-Keto-l-gulonsäure    herab  fliessen lassen und von unten her überhitzten    Dampf hineinlassen. Durch eine geeignete  Wahl der Temperaturen hat man es dabei in  der Hand, die Konzentration der aus dem  Turm fliessenden Lösung von Ascorbinsäure  zu regeln. Auch kann man gemäss einem     Kas-          kadensystem    arbeiten.  



  <I>Beispiel:</I>  100 g     ketogulonsaurer        Methylester    wur  den in 1 Liter Wasser gelöst, in einem Auto  klaven während 30 Minuten auf     140     C er  hitzt. Es wurde eine Ausbeute an Ascorbin  säure von ungefähr 60     %o'    erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Ascorbin säure, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Ester der Ketogulonsäure in wässrigem Medium auf eine Temperatur von mindestens 120' C erhitzt. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf Tempe raturen oberhalb 140' C erhitzt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Reaktion kon tinuierlich durchgeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umset zung in Gegenwart von Katalysatoren durch führt.