CH233688A - Verfahren zur Herstellung von Ascorbinsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Ascorbinsäure.    Zur Herstellung von Ascorbinsäure kann  man unter anderem von     Ketogulonsäure    aus  gehen.  



  So ist es bekannt, dass man die     2-Keto-1-          gulonsäure    durch     Behandlung    mit alkalischen  Stoffen und     nachherigen    Neutralisation mit  Säure oder Entfernung der Basen durch De  stillation in Ascorbinsäure umsetzen kann.  Auch kann die     2-Keto-l-gulonsäure    durch  Erwärmung mit Säure oder sauer reagieren  den Stoffen in     Ascorbinsäure        umgesetzt    wer  den.  



  Weiter ist es bekannt,     dass.    die     2-Keto-1-          gulonsäure    an sich bei Erhitzung in mit Koh  lensäure gesättigtem Wasser in Ascorbin  säure umgesetzt werden kann. Auf diese  Weise werden in zwei     Stunden    bei 100  C  12 bis 14 % der     Ketogulonsäure    in Ascorbin  säure umgesetzt.

   Dabei wurde nicht weiter  als bis 100  C erhitzt, und sogar diese Tem  peratur wurde insofern nachteilig erachtet,  als die geringe     Ausbeute    der geringen Be-         ständigkeit    der     Ascorbinsäure        zugeschrieben     wurde.     In        Übereinstimmung    mit dieser Auf  fassung wurde in der diesbezüglichen Ver  öffentlichung von T.     Reichstein    und A.     Grüs-          ner        (Helv.        Chim.    Acta [1934], Seite 315,  325) denn auch empfohlen.

   die Erhitzung  nach nicht     allzulanger    Zeit zu unterbrechen,  die gebildete Ascorbinsäure zu isolieren und  die zurückgewonnene     Ketogulonsäure    wieder  in gleicher Weise umzusetzen.  



  Überraschenderweise wurde nun gefun  den, dass man bei Anwesenheit von Wasser  eine sehr befriedigende Umsetzung von     Keto-          gulonsäure    zu     Ascorbinsäure    erzielen kann,  wenn man bei einer     Temperatur    von minde  stens 120  C, vorzugsweise 140  C oder höher,  arbeitet.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung von Ascorbin  säure, welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man     Ketongulansäure    in     wässrigem    Me-           dium    auf eine Temperatur von mindestens  l20  C erhitzt.  



  Es ist dabei nicht erforderlich, das Was  ser vorher mit Kohlensäure zu     sättigen,    da  die Reaktion, wie sich zeigte, ebensogut ver  läuft, wenn man mit     ausgelzoehtem    Wasser  arbeitet. Es ist vorteilhaft, die Luft voll  ständig öder im wesentlichen auszuschliessen.  



  Man kann auch katalytisch wirkende  Stoffe, wie anorganische oder organische  Säuren oder sauer oder neutral reagierende  Salze organischer oder anorganischer Art, zu  setzen. Auch können dem     @t-ässrigen        -Medium     katalytisch     wirkende    Metalle, wie Fe, 3111,  Ni, Co, Zn,     11g,    zugesetzt  -erden.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren bietet  Vorteile.  



  Die für die     LTmsetzung    erforderliche Ap  paratur ist sehr einfach, indem man in     einem     einzigen Arbeitsgang die     Lrmsetzuilg    der  Ausgangsverbindung herbeiführen kann.  Auch braucht man keine Säure hinzuzufü  gen, wodurch die Wahl des     Materials    für die       Umsetzungsapparatur    sehr erleichtert wird.  Von besonderer Bedeutung ist weiter die, wie  Versuche ergaben, hohe Ausbeute, welche       60%    und mehr der Theorie betragen kann.

    Es ist fernerhin nicht erforderlich, das Aus  gangsprodukt in     ZVasser    zu lösen; man kann  einfach das Ausgangsprodukt in Wasser  suspendieren und das Ganze in     einem    abge  schlossenen Raum auf die erwünschte Tem  peratur bringen. Es ist vorteilhaft, die Re  aktion kontinuierlich durchzuführen.     -Man     kann dabei zum Beispiel in einer Säule eine  gegebenenfalls     vorerhitzte        wässrige    Lösung  oder Suspension von     2-Keto-l-gulonsZ-iure     herabfliessen lassen und von unten her über-         hitzten    Dampf hineinblasen.

   Durch eine ge  eignete     -,\Tahl    der Temperaturen hat man es  dabei in der Hand, die Konzentration der  aus dem Turm fliessenden Lösung von     As-          corl>@nsiur@    zu regeln. Auch kann man gemäss  einem     Kaskadensystem    arbeiten.  



  <I>Beispiel:</I>  1110 g     Ketogulonsäure    werden in 1 Liter  ausgekochtem Wasser gelöst. Nach 30 Mi  nuten Erhitzen auf 14(1" C in einem Auto  klaven wurde eine Ausbeute von 50 ?o Ascor  binsäure erhalten. Nach 60 Minuten Erhitzen  auf 140  C in 2 Liter ausgekochtem Wasser  wurde eine Ausbeute an Ascorbinsäure von  54% erhalten.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung von Ascorbin- s # äure# dadurch gekennzeichnet, dass man Ketogulonsäurc in wä Brigem Medium auf eine Temperatur von mindestens 120 C er hitzt. UNTERANSPRÜCHE: 1. -'erfahren nach Patentanspruch, da durch gel#.eniizeichiiei" dass man auf Tem peraturen oberhalb 140 C erhitzt. ?.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Reaktion kon- tinuierlieli durchgeführt wird. 3. Verfahren narb Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, class man die L. mset- zung in Gegenwart von Katalysatoren durch- führt.