CH242610A - Procédé de préparation d'alcoylolamines à partir d'ammoniaque et d'oxydes oléfiniques. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation     d'alcoylolamines    à partir d'ammoniaque et d'oxydes     oléfiniques.            Il    est connu que les,     oxydes        oléfiniques     peuvent réagir avec les solutions ammonia  cales, donnant lieu     aux        alcoylolamines    cor  respondantes.  



  Suivant les méthodes généralement adop  tées jusqu'ici, la réaction est effectuée en  amenant l'oxyde     o1éfinique    en contact avec  la solution ammoniacale et en maintenant la  température de réaction dans     certaines    limite.  



  En général,     les        solutions    ammoniacales  employées ont une concentration plutôt éle  vée, comprise entre 25 et 35 %.  



  Le produit de réaction     final    est une solu  tion aqueuse contenant des     proportions    va  riables de mono-, di- et     tri-alcoylolamines,     suivant les     quantités-    d'oxyde     oléfinique    et  de     solution    ammoniacale     employées.     



  On a trouvé qu'il est possible d'obtenir  directement des produits anhydres, en provo  quant la     réaction    entre     l'oxyde        oléfinique    et       l'ammoniaque    dans un milieu anhydre.  



  De préférence, on emploie     comme    milieu  de réaction     l'alcoylolamine    elle-même;     qui    est    continuellement et énergiquement agitée, ou  bien on comprime un mélange d'ammoniaque  dissoute dans     l'acoylolamine    conjointement à  l'oxyde     oléfiuique,    dans, un     serpentin    contenu  dans un autoclave capable de disperser la  chaleur de réaction. D'après cette méthode;  le procédé peut être conduit d'une manière       continue.     



  La composition finale des     tri-éthanol-          amines    commerciales obtenues par le procédé  connu est     ordinairement    la     suivante:     
EMI0001.0034     
  
    eau <SEP> 2
<tb>  mono-éthanolamine <SEP> 5
<tb>  di-éthanolamine <SEP> 13
<tb>  tri-éthanolamine <SEP> 80       Dans certains cas, la     tri-éthanolamine     arrive à des teneurs plus élevées, mais géné  ralement elle ne dépasse pas 85 % de la quan  tité totale du mélange.  



  Le procédé selon l'invention permet d'ob  tenir un produit se composant presque exclu  sivement de     tri-alcoylolamine,        pourvu.    qu'on           travaille,    en présence d'excès modérés     d'ammo-          nique.     



  Il est également possible . d'obtenir des       mana-    et     di-alcoylolamines    en travaillant avec  un excès     d'ammoniaque    plus fort.  



  Le     dessin.        annexé    est un exemple     illustra-          tif    d'un     type    d'appareil- pour la mise en       oeuvre,    de façon continue, du procédé selon       l'invention.     



  Les     chiffres    1 et 2 désignent respective  ment les réservoirs pour     l'oxyde        oléfinique     et pour la     solution    d'ammoniaque dans       l'acoylolamine,    qui constituent les     matières     premières employées dans le- procédé.     Lesdits     fluides sont aspirés     respectivement    par -les  pompes 3 et 4, qui les     injectent    dans la       tuyauterie    aboutissant au     serpentin.    5 ren  fermé dans un autoclave.  



  Dans. la     tuyauterie    précitée; il se     produit     le mélange de, l'oxyde     oléfinique    avec la     solu-          tion    d'ammoniaque ainsi que l'amorçage<B>-</B>de  la réaction à     développement        isothermique    qui  s'accomplit surtout dans le     serpentin    5 dont  le but est de prolonger le contact et d'élimi  ner     une    partie de la chaleur de réaction.

   A  cet- effet, le     serpentin    5 se décharge à tra  vers une soupape à pression réglable 6 dans  l'autoclave qui l'entoure; il s'ensuit que le  mélange     réactif    refroidit lui-même le     serpen-          tin,    et que tout l'autoclave avec le volume de  liquide qu'il renferme     fonctionne    comme dis  perseur- de     chaleur.     



  Le produit de la réaction se décharge à  travers la soupape à pression réglable 7 dans  le réservoir 8 qui est muni -d'un serpentin à       refroidissement    9 et il en est retiré par la  pompe 10 qui le renvoie en partie à la tour       11-pour        être    saturé à nouveau de     NH3.    La       tuyauterie    de refoulement de la pompe 10  est     pourvue    .d'un dispositif adapté pour le  prélèvement de la partie du liquide qui re  présente la production.  



  Cette dernière est recueillie en 13 et ré  chauffée, par de la vapeur pour éliminer       l'excès.    en     NH3        non    absorbé par la réaction.  



  14 désigne le séparateur de l'eau de con  densation de la vapeur et 15 la sortie du  produit     fini.,.       Au moyen du procédé     indiqué    on<B>-</B> ab-tient  un rendement très élevé, près des valeurs  théoriques, et le produit dégazé, obtenu à  l'état anhydre sans avoir     besoin,    de faire éva  porer de l'eau, est prêt à être mis dans le  commerce.  



  L'installation schématique est susceptible  de     modification,    sans que, pour cela, on sorte  du cadre de l'invention.  



  - Il serait en effet possible de     supprimer     la tour d'absorption de l'ammoniaque et d'in  jecter cette dernière avec     l'alcoylolamine    en  cycle. Il est également possible de récupérer  l'excès     d'NH3    par     absorption    avec de l'acide,  etc.         SOUS-REVENDICATION:     Procédé suivant la revendication I, carac  térisé en ce qu'on emploie     l'alcoylolamine    for  mée comme milieu de réaction et comme véhi  cule pour la     dispersion    de la chaleur de ré  action.

Claims (1)

1. ]REVENDICATIONS: I. Procédé de préparation d'alcoylolamines anhydres par réaction entre un oxyde oléfini- que et de l'ammoniaque, caractérisé en ce que la réaction est effectuée en absence d'eau.

   II. Appareil pour la réalisation du pro cédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'il comporte des réservoirs pour les composants de la réaction; des pompes pour faire circuler ces composants dans un serpen- tin renfermé dans un autoclave et dans lequel se produit la réaction;

   un réservoir collecteur du produit de réaction, muni d'un serpentin de réfrigération, une tour pour saturer avec de l'ammoniaque une partie du mélange de réaction rentrant dans le, cycle, et un auto clave muni d'un serpentin de réchauffage pour éliminer l'ammoniaque n'ayant pas réagi de la partie du produit de réaction qui est extraite de l'appareil.