CH248456A - Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen.

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CH248456A
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Ag Heberlein Co
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Heberlein & Co Ag
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/003Preparation of cellulose solutions, i.e. dopes, with different possible solvents, e.g. ionic liquids

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Description


  Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender     Celluloselösungen.       Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur Herstellung von     Cellulose--          lösungen    und eignet sich zufolge seiner ein  fachen Handhabung besonders, zur Verwen  dung in der Textilindustrie.  



  Es ist bekannt, Lösungen von nativer       Cellulose,    beispielsweise von Zellstoff oder       Baumwoll-Linters,    in     Natriumzinkat    herzu  stellen, indem man die     Cellulose    vor dem Lösen  .einer     Vorbehandlung    in einer     Natriumzinkat-          lösung    mit einem     NaOH-gehalt    von etwa       25-40%    unterwirft, gegebenenfalls bei<B>5'C,</B>  und sie anschliessend durch Verdünnen löst.

    Nach einem andern Verfahren wird native  oder regenerierte     Cellulose    gelöst in Natrium  zinkatlösung mit einem Gehalt an überschüs  siger Natronlauge, indem man auf Tempera  turen     zwischen    etwa     -i--5     C und der     Kristal-          lisationstemperatur    der     Zinkatlösung    kühlt  und gegebenenfalls nachträglich auf Tempe  raturen zwischen     -f-15     C und der Gelatinier  temperatur der     Celluloselösung    erwärmt.  



  Gemäss der vorliegenden Erfindung be  steht das Verfahren zur Herstellung     haIt-          barer,    nicht gelatinierender     Celluloselösungen     darin, dass man native oder     regenerierte        Cel-          lulose    in mindestens 20%iger     Natronlauge,     die Zinkoxyd gelöst enthält, in     Gegenwart     geringer Mengen von die     Cellulose        veräthern-          den    Substanzen quillt und durch Verdünnen  löst.

   Solche die Lösung begünstigende Sub  stanzen sind beispielsweise Chloressigsäure,       Chloressigsäureester,        Chloracetaldehyd,    Mo-         nochloraceton,        Äthylenchlorhydrin,    Chlor  methyläther,     Epichlorhydrin.     



  Die     Gellulose        wird    durch die     veräthernden     Substanzen lediglich leicht     angeäthert,    um sie  bei der nachfolgenden Behandlung mit     Na-          triumzinkat    schneller     und    besser in Lösung  bringen zu können, so dass also der durch das  Verfahren nach der Erfindung erhaltene  Endstoff in der Hauptsache ein     Cellulose-          zinkat    darstellt, das praktisch von der Art  der     ange-,vendeten        veräthernden    Substanzen  unabhängig ist.  



  Die Vorteile des erfindungsgemässen Ver  fahrens sind vor allem begründet in der  schnellen und bequemen Darstellungsweise,  mit der solche     Celluloselösungen    im Gegen  satz zu den bekannten Verfahren hergestellt  werden können. Ein Kühlen ist dabei unnötig.  Die erfindungsgemäss erhaltenen     Cellulos.e-          lösungen    sind hervorragend homogen und  gelatinieren nicht. Auch sind sie infolge ihrer  Dünnflüssigkeit besser zum Imprägnieren  von Textilien geeignet als die nach den be  kannten Verfahren erhaltenen, meistens höher  viskosen     Lösungen.     



  Als Ausgangsmaterial zur Bereitung der       Celluloselösungen    eignet sich sowohl native  als     regenerierte        Cellulose,    wie zum     Beispiel     Zellstoff,     Baumwoll-Linters,        Viskosekunst-          seidenabfälle.     



  Die zinkhaltige Lauge wird vorteilhaft  hergestellt durch Lösen von     Zinkoxyd    im  dreifachen Überschuss von Natronlauge in der  Wärme. Die konzentrierte Lösung wird vor-      teilhaft vorerst nur so weit     verdünnt,    dass der       Gesamt-Na0H-gehalt        nicht        unter    20 % sinkt.  Bei     Verwendung    von nativer     Cellulose    für  die Herstellung der     Gelluloselösungen    wird  zweckmässig mit höheren     Anfangskonzentra:          tionen        gearbeitet.     



  In die     fertige    Lösung     wird    das     Gellulose-          material    eingebracht, indem man es zum Bei  spiel mit der     zinkhaltigen    Lauge     vermischt     und     unter    Zufügen einer geringen Menge der  oben erwähnten     Substanzen    einige Zeit lagert  und durch Verdünnen     mit    Wasser oder  schwacher Natronlauge unter Rühren löst,  wobei man vorteilhaft Sorge trägt, dass die       Endkonzentration    der Lauge nicht über 10       NaOH    beträgt.  



  Der Gehalt an Zinkoxyd der zur     Quellung     benützten Lauge kann im allgemeinen 5 bis  15 % betragen.  



  In allen Fällen bewirkt die     Quellung    in  der     zinkhaltigen    Lauge in Gegenwart der er  wähnten     Substanzen,    dass die     Cellulose    beim       nachherigen        Verdünnen    rascher und voll  ständiger     in    Lösung geht als bei den bekann  ten     Verfahren    und dass sehr haltbare, das  heisst stabile, nicht gelatinierende Lösungen       entstehen.     



  Die folgenden Beispiele zeigen, auf welche  Weise die vornehmlich der     Imprägnierung     von     Textilien        dienenden        Celluloselösungen     hergestellt werden können.  



  Weitere Beispiele dienen der     Erläuterung     der Anwendung solcher Lösungen, die sich  ihm allgemeinen aber kaum unterscheidet von  der Anwendung ähnlicher, seit -langem be  kannter     Celluloselösungen.     



  <I>Beispiele:</I>  1. 5 kg     kurzgeschnittene    Abfälle von       Viscose-Kunstseide    werden mit 35 kg einer       Natriumzinkatlösung,    enthaltend<B>21,5%</B> Ge  samtalkali, berechnet als     NaOH,   <B>7,0%</B> Zink  oxyd,     gut        vermischt,    worauf man unter kräf  tigem Durchkneten langsam 1 kg Äthylen  chlorhydrin hinzufügt.

   Die Masse lässt man  nun in einem verschlossenen Gefäss bei     Raum-          temperatur    2 bis 3     Stunden        lagern.    Hierauf  wird die Masse unter     intensivem    Rühren mit    59 kg Wasser verdünnt, wobei die     Cellulose     in Lösung geht. Es resultiert eine gut flie  ssende homogene     Celluloselösung,    welche  auch bei mehrwöchigem Stehen nicht gela  tiniert.  



  2. 4 kg     Baumwoll-Linters    werden mit  25 kg     Natriumzinkatlösung,    enthaltend<B>30%</B>       NaOH    und 10 % Zinkoxyd, durchmischt und  anschliessend unter Umrühren mit 1 kg Chlor  essigsäure, gelöst in 2 Liter Wasser, versetzt.  Das Ganze wird nun während 24 Stunden  zweckmässig in einer     rotierenden    Trommel be  lassen. Hernach werden unter Rühren all  mählich 68 kg 1%iger Natronlauge hinzu  gefügt. wobei die     Linters    in Lösung gehen.  Die Lösung ist lagerbeständig.  



  3. 5 kg Zellstoff werden in einem     Zer-          faserer    mit 26 kg einer<B>30%</B>     NaOH    und 8       7.n0    enthaltenden Lauge gründlich vermischt,  hierauf unter ständigem Rühren 1,5 kg     Epi-          chlorhydrin    zugesetzt und die Masse dann  während 2 Tagen gelagert. Danach werden  langsam 67,5 kg Wasser eingerührt, wobei  der Zellstoff in Lösung geht.  



  4. In einer     Knetmaschine    werden 5 kg       Kunstseideabfälle    der Reihe nach mit 30 kg       Natriumzinkatlösung,    enthaltend 25 %     NaOH     und 7 % Zinkoxyd, und 1,2 kg     Chlormethyl-          äthyläther    vermischt und die Masse dann  noch während 2 Stunden     geknetet.    Hierauf  fügt man unter ständigem Rühren langsam  63,8 kg 1     %ige    Natronlauge hinzu, wobei  eine haltbare     Celluloselösung    erhalten     wird.     



  Derart hergestellte     Celluloselösungen    eig  nen sich gut für die Ausrüstung von Gewe  ben, wobei je nach Art der Gewebe und Wahl  der Bedingungen bei der Applikation der       Celluloselösungen    die verschiedenartigsten       Ausrüsteffekte    erzielt werden können. Die  erzielten     Ausrüsteffekte    sind weitgehend  waschbeständig.  



  Wird     beispielsweise    gebleichte, eventuell       mercerisierte        Baumwollmousseline    mit der  nach Beispiel 1 anfallenden     Celluloselösung          imprägniert    und anschliessend mit Natron  lauge von     Mercerisierstärke    behandelt, so er  hält man ein typisch transparentes, nur  mässig     versteiftes    Gewebe.

        Behandelt man anderseits     Baumwollcre-          tonne    beispielsweise auf zwei hintereinander  beschalteten     Imprägnierfoulards    vorerst mit  einer auf einen     Cellulosegehalt    von 4 % ver  dünnten Lösung und dann mit einem Fäll  bad, enthaltend pro Liter 25 öd     Sehwefel-          sä.ure    Bone. und 75     g    Glaubersalz     krist.,    wor  auf gut     ge,#vasehen,    auf einem Spannrahmen  getrocknet und schliesslich     kalandriert    wird,  so erhält man einen schönen, leinenartigen  Finish.  



  Einen ähnlichen Leinenfinish erhält man  unter analogen Bedingungen auch auf     Zell-          wollgeweben.     



       Interessante        Ausrüsteffekte    erzielt man  auch auf Voile und     Ma.rquisette.    Werden  derartige Gewebe mit     beispielsweise    auf 3       Cellulosegehalt    verdünnten Lösungen imprä  gniert und     anschliessend    unter Spannung     mer-          cerisert,    so erhält man eine     waechbee.tändige,     leichte Versteifung und den     typischen,        e.twaa     sandigen     Voile-Griff;

      das Gewebebild wird       überdies        merklich    klarer und     prägnaniter.     



  Nach obigen Methoden     hergestellte        Lö-          sungen        kännen    auch auf Gewebe aufgedruckt  werden.     Bedruckt    man zum     Bleispiel        Baum-          wollmousseline    mit einer 6 %     Cellulwe    ent  haltenden Lösung     und    unterwirft das Ge  webe nach     vorausgehender    Trocknung einer       Seh.rumpfmercerisatiou,    so     erhält        man        traus-          parenta,

      nicht     igles,chrumpfte,    mehr oder weni  ger ondulierte Druckpartien auf     undurch-          sichtigem,        verdichtetem    Fond.  



       Druckt    man mit     Pigmenten        vers@etzte@        Gel-          luloselösun:gen    auf     schwere    Gewebe auf und  behandelt hierauf mit einem, sauren     Fällba@d,     so resultieren     Mattdruakeffekte,    welche der  Ware ein     d@am"s!tartige-s    Aussehen verleihen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Cellulo@selös.ungen, da durch gekennzeichnet, dass man native oder regenerierte Cellulose in mindestens 20%iger Natronlauge, die Zinkoxyd gelöst enthält, in Gegenwart geringer Mengen von die Cel1u- lose veräthernden Substanzen quillt und durch Verdünnen löst. UNTERANSPRüfE 1.
    Verfahren nach PatentanGprueh, da durch gekennzeichnet, dass man mit Wasser verdünnt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man mit s,ehwa- eher Natronlauge verdünnt, wofiei die End konzentration nicht über 10 % Na:0H be tragen soll. 3.
    Verfahren nach Patentanspruch, d;a- @durch,gekennzeichnet, dass in Gegenwart von 4thyl-enchlfl@rhydmin gequollen wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichne t, da-ss in Gegenwart von Epi,chl,orhydrin gequollen wird. 5. Verfahren nach P-atentanopruch., da durch gekennzeichnet, dass in Gegenwart von Chloressigsäure gequollen wird. 6.
    Verfahren nach Patennttansp Bruch, -da durch gekennzeichnet, dass zur Quellung 2,0=35 %ige Natronlauge verwendet wird. 7. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass zur Quellung Natronlauge mit einem Gehalt an gelöstem Zimikoxyd von 5-15% verwendet wird.
CH248456D 1945-10-30 1945-10-30 Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen. CH248456A (de)

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