CH248456A - Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Celluloselösungen. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose-- lösungen und eignet sich zufolge seiner ein fachen Handhabung besonders, zur Verwen dung in der Textilindustrie.
Es ist bekannt, Lösungen von nativer Cellulose, beispielsweise von Zellstoff oder Baumwoll-Linters, in Natriumzinkat herzu stellen, indem man die Cellulose vor dem Lösen .einer Vorbehandlung in einer Natriumzinkat- lösung mit einem NaOH-gehalt von etwa 25-40% unterwirft, gegebenenfalls bei<B>5'C,</B> und sie anschliessend durch Verdünnen löst.
Nach einem andern Verfahren wird native oder regenerierte Cellulose gelöst in Natrium zinkatlösung mit einem Gehalt an überschüs siger Natronlauge, indem man auf Tempera turen zwischen etwa -i--5 C und der Kristal- lisationstemperatur der Zinkatlösung kühlt und gegebenenfalls nachträglich auf Tempe raturen zwischen -f-15 C und der Gelatinier temperatur der Celluloselösung erwärmt.
Gemäss der vorliegenden Erfindung be steht das Verfahren zur Herstellung haIt- barer, nicht gelatinierender Celluloselösungen darin, dass man native oder regenerierte Cel- lulose in mindestens 20%iger Natronlauge, die Zinkoxyd gelöst enthält, in Gegenwart geringer Mengen von die Cellulose veräthern- den Substanzen quillt und durch Verdünnen löst.
Solche die Lösung begünstigende Sub stanzen sind beispielsweise Chloressigsäure, Chloressigsäureester, Chloracetaldehyd, Mo- nochloraceton, Äthylenchlorhydrin, Chlor methyläther, Epichlorhydrin.
Die Gellulose wird durch die veräthernden Substanzen lediglich leicht angeäthert, um sie bei der nachfolgenden Behandlung mit Na- triumzinkat schneller und besser in Lösung bringen zu können, so dass also der durch das Verfahren nach der Erfindung erhaltene Endstoff in der Hauptsache ein Cellulose- zinkat darstellt, das praktisch von der Art der ange-,vendeten veräthernden Substanzen unabhängig ist.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Ver fahrens sind vor allem begründet in der schnellen und bequemen Darstellungsweise, mit der solche Celluloselösungen im Gegen satz zu den bekannten Verfahren hergestellt werden können. Ein Kühlen ist dabei unnötig. Die erfindungsgemäss erhaltenen Cellulos.e- lösungen sind hervorragend homogen und gelatinieren nicht. Auch sind sie infolge ihrer Dünnflüssigkeit besser zum Imprägnieren von Textilien geeignet als die nach den be kannten Verfahren erhaltenen, meistens höher viskosen Lösungen.
Als Ausgangsmaterial zur Bereitung der Celluloselösungen eignet sich sowohl native als regenerierte Cellulose, wie zum Beispiel Zellstoff, Baumwoll-Linters, Viskosekunst- seidenabfälle.
Die zinkhaltige Lauge wird vorteilhaft hergestellt durch Lösen von Zinkoxyd im dreifachen Überschuss von Natronlauge in der Wärme. Die konzentrierte Lösung wird vor- teilhaft vorerst nur so weit verdünnt, dass der Gesamt-Na0H-gehalt nicht unter 20 % sinkt. Bei Verwendung von nativer Cellulose für die Herstellung der Gelluloselösungen wird zweckmässig mit höheren Anfangskonzentra: tionen gearbeitet.
In die fertige Lösung wird das Gellulose- material eingebracht, indem man es zum Bei spiel mit der zinkhaltigen Lauge vermischt und unter Zufügen einer geringen Menge der oben erwähnten Substanzen einige Zeit lagert und durch Verdünnen mit Wasser oder schwacher Natronlauge unter Rühren löst, wobei man vorteilhaft Sorge trägt, dass die Endkonzentration der Lauge nicht über 10 NaOH beträgt.
Der Gehalt an Zinkoxyd der zur Quellung benützten Lauge kann im allgemeinen 5 bis 15 % betragen.
In allen Fällen bewirkt die Quellung in der zinkhaltigen Lauge in Gegenwart der er wähnten Substanzen, dass die Cellulose beim nachherigen Verdünnen rascher und voll ständiger in Lösung geht als bei den bekann ten Verfahren und dass sehr haltbare, das heisst stabile, nicht gelatinierende Lösungen entstehen.
Die folgenden Beispiele zeigen, auf welche Weise die vornehmlich der Imprägnierung von Textilien dienenden Celluloselösungen hergestellt werden können.
Weitere Beispiele dienen der Erläuterung der Anwendung solcher Lösungen, die sich ihm allgemeinen aber kaum unterscheidet von der Anwendung ähnlicher, seit -langem be kannter Celluloselösungen.
<I>Beispiele:</I> 1. 5 kg kurzgeschnittene Abfälle von Viscose-Kunstseide werden mit 35 kg einer Natriumzinkatlösung, enthaltend<B>21,5%</B> Ge samtalkali, berechnet als NaOH, <B>7,0%</B> Zink oxyd, gut vermischt, worauf man unter kräf tigem Durchkneten langsam 1 kg Äthylen chlorhydrin hinzufügt.
Die Masse lässt man nun in einem verschlossenen Gefäss bei Raum- temperatur 2 bis 3 Stunden lagern. Hierauf wird die Masse unter intensivem Rühren mit 59 kg Wasser verdünnt, wobei die Cellulose in Lösung geht. Es resultiert eine gut flie ssende homogene Celluloselösung, welche auch bei mehrwöchigem Stehen nicht gela tiniert.
2. 4 kg Baumwoll-Linters werden mit 25 kg Natriumzinkatlösung, enthaltend<B>30%</B> NaOH und 10 % Zinkoxyd, durchmischt und anschliessend unter Umrühren mit 1 kg Chlor essigsäure, gelöst in 2 Liter Wasser, versetzt. Das Ganze wird nun während 24 Stunden zweckmässig in einer rotierenden Trommel be lassen. Hernach werden unter Rühren all mählich 68 kg 1%iger Natronlauge hinzu gefügt. wobei die Linters in Lösung gehen. Die Lösung ist lagerbeständig.
3. 5 kg Zellstoff werden in einem Zer- faserer mit 26 kg einer<B>30%</B> NaOH und 8 7.n0 enthaltenden Lauge gründlich vermischt, hierauf unter ständigem Rühren 1,5 kg Epi- chlorhydrin zugesetzt und die Masse dann während 2 Tagen gelagert. Danach werden langsam 67,5 kg Wasser eingerührt, wobei der Zellstoff in Lösung geht.
4. In einer Knetmaschine werden 5 kg Kunstseideabfälle der Reihe nach mit 30 kg Natriumzinkatlösung, enthaltend 25 % NaOH und 7 % Zinkoxyd, und 1,2 kg Chlormethyl- äthyläther vermischt und die Masse dann noch während 2 Stunden geknetet. Hierauf fügt man unter ständigem Rühren langsam 63,8 kg 1 %ige Natronlauge hinzu, wobei eine haltbare Celluloselösung erhalten wird.
Derart hergestellte Celluloselösungen eig nen sich gut für die Ausrüstung von Gewe ben, wobei je nach Art der Gewebe und Wahl der Bedingungen bei der Applikation der Celluloselösungen die verschiedenartigsten Ausrüsteffekte erzielt werden können. Die erzielten Ausrüsteffekte sind weitgehend waschbeständig.
Wird beispielsweise gebleichte, eventuell mercerisierte Baumwollmousseline mit der nach Beispiel 1 anfallenden Celluloselösung imprägniert und anschliessend mit Natron lauge von Mercerisierstärke behandelt, so er hält man ein typisch transparentes, nur mässig versteiftes Gewebe.
Behandelt man anderseits Baumwollcre- tonne beispielsweise auf zwei hintereinander beschalteten Imprägnierfoulards vorerst mit einer auf einen Cellulosegehalt von 4 % ver dünnten Lösung und dann mit einem Fäll bad, enthaltend pro Liter 25 öd Sehwefel- sä.ure Bone. und 75 g Glaubersalz krist., wor auf gut ge,#vasehen, auf einem Spannrahmen getrocknet und schliesslich kalandriert wird, so erhält man einen schönen, leinenartigen Finish.
Einen ähnlichen Leinenfinish erhält man unter analogen Bedingungen auch auf Zell- wollgeweben.
Interessante Ausrüsteffekte erzielt man auch auf Voile und Ma.rquisette. Werden derartige Gewebe mit beispielsweise auf 3 Cellulosegehalt verdünnten Lösungen imprä gniert und anschliessend unter Spannung mer- cerisert, so erhält man eine waechbee.tändige, leichte Versteifung und den typischen, e.twaa sandigen Voile-Griff;
das Gewebebild wird überdies merklich klarer und prägnaniter.
Nach obigen Methoden hergestellte Lö- sungen kännen auch auf Gewebe aufgedruckt werden. Bedruckt man zum Bleispiel Baum- wollmousseline mit einer 6 % Cellulwe ent haltenden Lösung und unterwirft das Ge webe nach vorausgehender Trocknung einer Seh.rumpfmercerisatiou, so erhält man traus- parenta,
nicht igles,chrumpfte, mehr oder weni ger ondulierte Druckpartien auf undurch- sichtigem, verdichtetem Fond.
Druckt man mit Pigmenten vers@etzte@ Gel- luloselösun:gen auf schwere Gewebe auf und behandelt hierauf mit einem, sauren Fällba@d, so resultieren Mattdruakeffekte, welche der Ware ein d@am"s!tartige-s Aussehen verleihen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung haltbarer, nicht gelatinierender Cellulo@selös.ungen, da durch gekennzeichnet, dass man native oder regenerierte Cellulose in mindestens 20%iger Natronlauge, die Zinkoxyd gelöst enthält, in Gegenwart geringer Mengen von die Cel1u- lose veräthernden Substanzen quillt und durch Verdünnen löst. UNTERANSPRüfE 1.Verfahren nach PatentanGprueh, da durch gekennzeichnet, dass man mit Wasser verdünnt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man mit s,ehwa- eher Natronlauge verdünnt, wofiei die End konzentration nicht über 10 % Na:0H be tragen soll. 3.Verfahren nach Patentanspruch, d;a- @durch,gekennzeichnet, dass in Gegenwart von 4thyl-enchlfl@rhydmin gequollen wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichne t, da-ss in Gegenwart von Epi,chl,orhydrin gequollen wird. 5. Verfahren nach P-atentanopruch., da durch gekennzeichnet, dass in Gegenwart von Chloressigsäure gequollen wird. 6.Verfahren nach Patennttansp Bruch, -da durch gekennzeichnet, dass zur Quellung 2,0=35 %ige Natronlauge verwendet wird. 7. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass zur Quellung Natronlauge mit einem Gehalt an gelöstem Zimikoxyd von 5-15% verwendet wird.
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