CH253055A - Verfahren zur Herstellung eines pulverisierten metallischen Werkstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines pulverisierten metallischen Werkstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines pulverisierten metallischen Werkstoffes. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines pulveri sierten metallischen Werkstoffes. Wie bekannt, wird Metallpulver, ins besondere Eisenpulver,
heute in grossem Ausmasse durch Zerreiben von wasserstoff haltigem Elektrolyteisen oder einem andern gleiehartigen metallischen Erzeugnis in Ku gelmühlen oder durch Pulverisierung in Seblagmühlen aus gröberem schmiedbarem
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Für die Elektrolyse kann eine- Schmelze oder eine wasserfreie Lösung verwendet werden.
In einer zweckmässigen Ausführungsform des Verfahrens gemäss der Erfindung elek- trolysiert man die Schmelze eines Salzes, insbesondere eines Halogensalzes, eines im Verhältnis zum herzustellenden Metallpulver unedleren Metalles. Die Schmelze kann da bei aus einem Alkalichlorid oder aus einem
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sonders wenn die Elektrolyse bei hoher Temperatur ausgeführt werden soll, kann sie in einem doppelwandigen und/oder dop- p:
elbodigen metallischen Elektrolysengefäss stattfinden, dessen Zwischenraum mit einem reduzierenden Gas gefüllt gehalten wird; das reduzierende Gas kann ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall in Dampfform ent halten. Durch diese Einrichtungen wird mit Sicherheit ,das Eindringen von Sauerstoff in den Elektrolysenraum verhindert.
Das innere Gefäss besteht dabei vorteilhaft aus dem oder ist überzogen mit dem metallischen Werkstoff, der in Pulverform hergestellt werden soll. An -die Stelle dieses Werkstof fes kann auch der edelste Bestandteil des selben traten, sofern. eine Legierung in Pul verform hergestellt werden soll.
Das Elektrolysengefäss kann an die Ka- thode,elektriss,eb. angeschlossen sein oder kann als Kathode dienen.
In dem Elektrolysengefäss elektrolysiert man beispielsweise eine Salzschmelze oder eine wasserfreie -Salzlösung, die als elektro- positiven Bestandteil --in Metall oder mehrere Metalle enthält, die unedler :sind als das Me tall, das in Pulverform hergestellt werden soll.
Als elektronegativer Bestandteil kann ein elektronegativer Grundstoff oder ein elektronegatives Radikal, vorzugsweise ein Halogen oder ein von einem andern Grund stoff und einem. Halogen aufgebautes Radi kal, Anwendung finden.
Also unedleres Metall als z. B. Eisen wer- ,den vorzugsweise bei der, Herstellung von Pulver aus Eisen oder aus Metallen mit gleichartiger Bildungswärme der Halogen verbindungen derselben Kalium, Natrium, Barium, Kalzium oder Magnesium und als elektronegativer Bestandteil Fluor, Chlor ,oder Brom oder ein -elektronegatives Radikal, z.
B.. SiFs oder BF4, verwendet.
Diese Elektrolytsalze, die ein unedleres Metall enthalten als das Metall, das pulveri- siert werden soll, können auch in verschiede nen Valenzstufen auftreten, jedoch nicht in solcher Weise, dass dieselben teilweise von dem Metall, das in Pulverform hergestellt werden soll, reduziert werden, oder auch nicht unter solchen Verhältnissau, dass das während der Elektrolyse neugebildete, in einer niedrigeren Valenzstufe befindliche Salz oxydiert wird,
wodurch für Pulverbil dung unzweckmässige Konzentrationen der Ionen des Metallas, das in Pulverform her gestellt werden soll, entstehen bzw. das ent standene Pulver oxydiert wird. Als Beispiel ,einer Verbindung, die diese Forderungen er füllt, kann Vanadiumtrichlorid im Verhält nis zu Silber unter Ausschliessung von Luft genannt werden. Bei der Elektrolyse von VCI, entsteht an der Kathode V-Metall, das VC13 auf VCI, reduziert.
Von VCI, in Schmelze oder Lösung wird AgCl auf Ag reduziert, wodurch VC13 zurückgebildet wird. VCI, und VCI, sind dagegen nicht ver wendbar, da dieselben von Ag auf<B>VQ,</B> re duziert werden.
Zur Vermeidung von Verunreinigungen des Metallpulvers durch Aufnahme von Schwefel und Phosphor verwendet man vor- zugsweise reine Salze.
Um Verunrein bcungen überhaupt vermei den zu können, ist es zweckmässig, dass so wohl die Anoden als auch die Kathoden aus solchen reinen Metallen oder Metallegierun gen bestehen, die in Pulverform erwünscht sind, z.
B. bei der Herstellung von Eisen pulver, Elektrolyteisen. Ein eventueller Ge- haIt von Wasserstoff in dem Elektrolyteisen führt keinen Naschteil herbei, da der Wasser- stoff durch die Elektrolyse wird.
Für gewöhnlich ist ein Diaphragma nicht erforderlich. Ein Diaphrabgma kann aber ver wendet werden, wenn es genügend porös ist. Besonders bei der Herstellung von reinem Metallpulver aus unreinen Metallen ist es zweckmässig, Anode und Kathode durch ein Diaphragma, zu trennen. Das Diaphragma kann auch dazu dienen, wenn dass Anoden metall kohlenstoffhaltig ist, den Kohlenstoff zurückzuhalten.
Zur Vermeidung von Oxydaufnahme des Pulvers und um die Entstehung von gröbe rem Metallpulver zu vermeiden, ist es wich tig, dass sowohl die Anode als auch die Kathode, ausserdem das Badgefäss und die Elektrolytsalzer frei von Oxyden oder andern oxydierenden Verbindungen sind, so da.ss ein vorhergehendes Glühen von Apparat und Elektroden in einer Wa@sserstoffatmosphä.re z eelzmässig sein kann.
Weitere Massnahmen zur Vermeidung einer Oxydaläon des Pulvers können darin bestehen, dass man dem Elektrolyten ein Metall oder mehrere solcher Metalle, die un edler wind als das Metall, aus dem das: Pul ver hergestellt werden soll, in metallischer Form zusetzt, wodurch theoretisch alle denk baren Möglichkeiten zur Oxydation des Pul ver; während der Herstellung beseitigt wer den. Als solche Metalle sind z. B. zu nennen Na, K, Li, R,I, Ca., Ba., Sr. So kann z. B.
Na in metallischer Farm zugesetzt werden, um Oxyde zu reduzieren, besonders bei der Her#te.lluung von Legierungspulver, die Chrom, Ma.nga.n und andere Metalle enthal ten, deren Oxyde eine höhere Bildungswärme besitzen als die Eisenoxyde.
Sonst kann man im allgemeinen mit Wasserstoff auskommen. Ca. eignet sich für A1; Ca, Ba, und Sr für Cr und 31n; K, R.b nur für Fe und Ni; und Li und Na. für Cr- und Mn-haltige Legie- rangen. Diese Metalle legieren sich nicht mit Eis p n.
Na. ist leicht schmelzbax und leichtflüssig, und die Handhabung dieses. MetaIles ist auch mit Schwierigkeiten verbunden; als Ersatz kann aber unter Umständen ein äqui valentes Gemisch von wasserfreiem Natrium hydroxyd und Ma.gnesiumpulver dienen. Bei der Schmelzung des Natriumhydroxydes kann. Wasserstoff und Natriummetall ent- stchen.
Magnesium kann auch für sich der Salz schmelze zugesetzt werden, wie auch das Ivle- tall Kalium oder ein Gemisch von Kalium fluorid und Aluminiummetall (6KF -f- A1 3K + K@AIF'6), wodurch K freigemacht wird.
Wenn die zugesetzten Metalle, wie z. B. die leicht schmelzbaren Metalle K, Na und Mg, ein so niedriges spezifisches Gewicht haben, da.ss sie auf der Salzschmelze schwim- men, könnte Kurzschluss dadurch entstehen, dass die Metalle auf dem Bade eine metal lische Brücke bilden. Um dies zu vermeiden, können die Metalle von der Salzschmelze ge trennt gehalten werden. Zu diesem Zweck können Röhren vorhanden sein, die entweder in die Salzschmelze heruntertauchen oder ober halb der Salzschmelze endigen Letztere Röh ren sind unten geschlossen und haben ober halb der Oberfläche der Salzschmelze eine durch ein Ventil regelbare Öffnung. Das Me tall, z. B. Na, ist in den Röhren enthalten.
Bei der Elektrolyse drängen die im Metall rohr entstehenden Metalldämpfe durch die oberhalb der Oberfläche der Salzschmelze ge legene Öffnung in den Raum oberhalb der Oberfläche der Salzschmelze hinaus und ver hindern dadurch jede Oxydation. Erforder lichenfalls können Einrichtungen vorhanden sein, durch welche z. B. Wasserstoff in die Röhre eingeleitet werden kann, um den Aus tritt der Metalldämpfe aus den Röhren zu er leichtern. Wenn es erforderlich wird, das Elektrolysengefäss zu öffnen, werden die Öff nungen in den Röhren durch die Ventile ge schlossen, so dass das Metall in den Röhren vor dem Zutritt der Aussenluft geschützt ist. Durch fortgesetztes Hindurchleiten von Was serstoff kann dabei die Oxydation mit Sicher heit verhindert werden.
Die Röhren können gleichzeitig als Ka thoden dienen und sind zweckmässig auswech selbar auszuführen. Sie eignen sich besonders für den Zusatz von Na, K und Li in metal lischer Form.
Die kathodische Stromstärke kann z. B. 12-120 Ampere/dm' betragen. Die bei den Versuchen erhaltene Ausbeute betrug unge, fähr 1 g Fe/AmperejStunde.
Es hat sich, insbesondere bei der Herstel lung von Eisenpulver aus Elektrolyteisen- anoden, als zweckmässig gezeigt, dem Elektro- lysenraum unterhalb der Elektroden eine nied rigere Temperatur zu geben als in der Elek- trolysezone, um eine Zusammensinterung des entstandenen Pulvers zu vermeiden.
Hierbei verwendet man vorzugsweise ein Salzbad mit niedrigem Schmelzpunkt, das etwa laut der Formel KBr -i-- NaCl + BaC12 zusammen gesetzt worden ist, wobei. durch entsprechende Verlängerung des Elektrolysegefässes unter halb der Elektroden jeder beliebige Tempera- turunterschied zwischen der Elektrolysezone und dem Bodenraume erzielt werden kann.
Ein. gröberes Pulver wird erhalten, wenn man die Salzschmelze mit Halogensalzen des herzustellenden Werkstoffes versetzt, zweck mässig Fluoride, zweckmässig mit Alkali- fluoriden gemischt.
Durch Verwendung einer Anzahl Anoden, die jede aus einem einzigen, aber von Anode zu Anöde verschiedenen. Metall (als Element verstanden) besteht, z. B. Eisen, Chrom und Nickel, erzielt man bei zweckmässiger Strom dichte auf den verschiedenen Anoden eine Le gierung, z. B. aus rostfreiem Stahl in der Form von Pulverablagerungen an der Ka thode. Es können aber auch Anoden aus Le gierungen verwendet werden.
Das vorliegende Verfahren ist insbesondere zweckmässig zur Herstellung von Eisenpulver, Chromstahlpulver und rostfreiem Stahlpulver, kann aber mit Vorteil auch zur Herstellung von Pulver aus andern Metallen, z. B. zur Herstellung von Nickel-, Chrom- und Kupfer pulver verwendet werden.
Um das Verfahren zu verdeutlichen, wird beispielsweise die Pulverisierung von Eisen in einer Salzschmelze beschrieben.
Das vorher erwähnte doppelwandige und @doppelbodige Elektrolysegefäss wird mit einer Mischung von Kalium- und Natriumchlorid gefüllt, die eingeschmolzen wird, worauf das Gefäss mit einem dichtanschliessenden Deckel abgedeckt wird. In dem Deckel sind Durch führungsrohre für die Elektroden und Gas- zuführungsrohrebzw. Gasabführungsrohre an gebracht. Die aus Eisen bestehenden Elek troden werden möglichst dicht aneinander an gebracht.
Die während der Elektrolyse entstehenden Zerfallsprodukte reagieren in der Schmelze miteinander derart, dass sich an der Kathode Eisenpulver niederschlägt; es tritt eine Zer teilung in staubfeines Pulver ein, wobei je nach Härte des Metalles ein grösserer oder kleinerer Teil des entstandenen Eisenpulvers auf den Boden des Elektrolysegefässes hinab fällt.
Je nachdem, wie das Pulver auf der Ka thode niedergeschlagen wird, wird das Pro dukt zur Vermeidung von Kurzschlüssen ab geschabt, was mittels einer durch eine Dich tung in den Elektrolyseraum eingeführten; von aussen beeinflussbaren Kratze oder durch Verwendung von rotierenden Kathoden er zielt werden kann, die mit einer Abschabe vorrichtung zusammenwirken.
Vor der Elektrolyse wird die Luft mittels eines Wasserstoffstromes aus dem Apparat zur Vermeidung von Oxydationen des Pul vers und der Apparatur ausgetrieben.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines pulveri sierten metallischen Werkstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass man in Abwesenheit von Wasser ein Salz eines solchen Metalles elek- trolysiert, dae unedler ist als das mindestens teilweise aus dem Werkstoff des herzustellen den Pulvers bestehende Anodenmaterial. UNTERANSPRÜCHE 1.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, @dass man eine Salz- schmelze elektrolysiert. 2. Verfahren, gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man eine Schmelze eines Halogensalzes e lektrolysiert. 3.Verfahren gemäss P'atenta-nspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Schmelze eines. Alkalichlorides elektrolysiert. 4. Verfahrlen gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Schmelze eines Gemisches von Alkalichloriden elektrolysiert. 5.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man ein Salz elek- trolysiert, das beim Beginn der Elektrolyse von Verbindungen des herzustellenden Werk stoffes frei ist. 6. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse, in einem geschlossenen Raumerfolgt, der mit einem indifferenten Gas gefüllt gehalten wird. 7.Verfahren gemäss Patentanspruch, da- d1ircli gelzennzeichnet, dass die Elektrolyse in einem geschlossenen Raum erfolgt, der mit einem reduzierenden Gas gefüllt gehalten wird. B. Verfahren gemäss Patentanspinich, da durch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse in einem Apparat mit doppelten Wänden ausge- führt wird, wobei der Zwischenraum mit einem reduzierenden Gas gefüllt ist. 9.Verfahren gemäss Patentanspruch und Untcrans@p,ruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das reduzierende Gas ein Alkalimetall in Dampfform enthält. 10. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteran=spruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das reduzierende Gas ein Erdalkalimetall in Dampfform enthält. 11. Verfahren gemäss Patentanspruch, da,- durch gekennzeichnet, dass man, um Oxyda tion des Pulvers während der Herstellung zu vermeiden, dem Elektrolyten ein Metall, das unedler als das Pulver ist, in metallischer Form zusetzt.. 12.Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, da.ss das oxydationsverhindernde Metall in einem verschliessbaren Behälter gehalten wird, aus dem die Dämpfe dieses Metalles in den Raum oberhalb der Oberfläche, des Elektro- lysebades eintreten können. <B>13.</B> Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 11 und 12, dadurch ge- kennzeiehnet, dass ein indifferentes Gas in den verschliessbaren Behälter eingeführt wird, um die Metalldämpfe auszutreiben. 14.Verfahren gemäss Patentanspruch und den Unteransprüchen 11, 12 und 13, da durch gekennzeichnet, da-ss der verschliess bare Behälter gleichzeitig als Kathode dient. 15. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass dem Elektro- lysenraum unterhalb der Elektroden eine niedrigere Temperatur gegeben wird als in der Elektralysenzone, um eine Zusammen- sinterung des entstandenen Pulvers zu ver meiden. 16.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Salzbad laut der Formel KBr +NaCl -I- BaCl. zusam mengesetzt ist. 17.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass der metallische Werkstoff eine Legierung ist und da.,ss man die gleiche Anzahl von Anoden verwendet wie die Anzahl von Einzelmetallen in der her- zu3tellenden Legierung, wobei jede Anode nur aus einem Metall besteht. 18. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse mit einem zwischen Kathode und Anode an geordneten Diaphragma ausgeführt wird. 19.Verfahren gemäss Patentanspruch, da, dureh gekennzeichnet, dass das Elektrolysen gefä.ss metallisch ist und elektrisch an die Kathode angeschlossen ist. 20. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man, um: ein grö beres Pulver zu erhalten, die Salzschmelze mit Halogensalzen des herzustellenden Werk stoffes versetzt. 21. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 20, dadurch gekennzeichnet, da.ss man die Salzschmelze, noch mit AlkaIi- fluoriden versetzt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE253055X | 1941-11-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH253055A true CH253055A (de) | 1948-02-15 |
Family
ID=20306239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH253055D CH253055A (de) | 1941-11-03 | 1945-10-10 | Verfahren zur Herstellung eines pulverisierten metallischen Werkstoffes. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH253055A (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2783196A (en) * | 1952-03-19 | 1957-02-26 | Chicago Dev Corp | Method for producing titanium and zirconium |
| DE1003959B (de) * | 1952-07-03 | 1957-03-07 | Horizons Titanium Corp | Verfahren zur Herstellung von Titan |
-
1945
- 1945-10-10 CH CH253055D patent/CH253055A/de unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2783196A (en) * | 1952-03-19 | 1957-02-26 | Chicago Dev Corp | Method for producing titanium and zirconium |
| DE1003959B (de) * | 1952-07-03 | 1957-03-07 | Horizons Titanium Corp | Verfahren zur Herstellung von Titan |
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