CH253953A - Verfahren zur Herstellung von 6-Aminocapronsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 6-Aminocapronsäure.Info
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Classifications
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
Verfahren zur Herstellung von 6-Aminocapronsäure. Gemäss Schweiz. Patent Nr. 247714 "Verfahren zur Herstellung von 6-Kapro- la.ktam" wird dieses Laktam derart herge- sf-;@llt, dass eine Suspension von Hydroxyl- aminsulfat in Cyclohexanon unter ständi gem Rühren in vorgewrärmte Schwefelsäure gegossen wird, wonach das Produkt isoliert wird.
Vorliegendes Patent betrifft ein Verfah ren zur Herstellung von 6-Aminocapronsäure und ist dadurch gekennzeichnet, da.ss man eine Suspension von Hydroxylaminsulfat in Cvklohexanon unter ständigem Rühren in eine vorgewärmte, Schwefelsäure enthal tende Flüssigkeit giesst, worauf die Lösung mit Wasser verdünnt, gekocht und die 6-Aminocapronsäure@ isoliert wird.
Der Hauptvorteil des Verfahrens liegt darin, da.ss die Darstellung des betreffenden Oxims, die gefährliche Auflösung desselben in starker Sch-uvefelsäure und schliesslich die geson derte Umlagerung nach Beckmann wegfällt. Ausserdem wird die im Hydroxyla.minsulfat enthaltene Schwefelsäure ebenso wie die Reaktionswärme wirtschaftlich ausgenützt.
Der Schwefelsäure kann Oleum zugesetzt werden. Anstatt Schwefelsäure kann von Anfang an eine. s@clrwefelsaure Isoximlösung verwundet werden.
Durch freiwerdende Reaktionswärme kann die Temperatur im Reaktionsgefäss auf de erfoderlichen Höhe, vorteilhaft zwi- arhen 90 und 150 C, gehalten werden. Bei raschem Zulauf der Suspension muss da.5 Reaktionsgefäss gekühlt werden. Diese, Küh lung wird vorteilhaft mittels einer warmen Flüssigkeit, welche durch die Reaktions wärme zum Sieden gebracht wird, besorgt. Durch geeignete Wahl der Kühlflüssigkeit und durch die Regulation des Zulaufs kann die grösste Leistung- bei günstiger Tempera turerzielt werden.
Das Verfahren kann vorteilhaft ununter brochen durchgeführt werden, indem neben der Suspension von Hydroxylaminsulfat in Cyklohexanon noch weitere Schwefelsäure und gegebenenfalls auch 0leum zugesetzt wird, wobei die Reaktionslösung vom an dern Ende des Reaktionsgefässes ständig abge führt wird. Gegebenenfalls kann die Reak tion durch Erwärmen der Lösung in einem andern Gefäss vollständig beendet werden, um das evtl. Vorkommen der Reste von Aus gangsstoffen oder Zwischenprodukten im Endprodukt zu vermeiden.
Das neue Ver fahren kann in beliebigem Massstabe, perio- disch oder ununterbrochen durchgeführt werden, wobei gute Ausbeuten (bis<B>90%)</B> der Theorie und darüber erzielt werden. <I>Beispiel:</I> In einem Kolben, würde 100 cm3 konz. Schwefelsäure (D. 1,84) am siedenden Wasserbade auf 95 bis 97 C erwärmt. Der Kolben wurde mit einem Rührer, Thermo,- meter und Tropftrichter versehen.
Der Tropftrichter enthielt ein Gemisch von tech nischem Cyklohexanon <B>(</B>98 g) mit festem Hydroxylaminsulfat (82 g), welches durch ständiges Rühren in einer homogenen Sus- pension gehalten wurde. Der Zulauf _ der Suspension wurde so geregelt, dass die Tem peratur im Innern des, Kolbens 102 bis 105 C betrug. Während 1/2 Stunde floss die Suspension vollständig ins Gefäss. Dann wurde der Kolbeninhalt noch 1/2 Stunde an siedendem Wasserbade erwärmt.
Die Lö sung wurde mit 1500 cm' Wasser vorsich tig verdünnt und eine Stunde gekocht. Dann wurde die Lösung mittels Bariumkarbonat auf pg 7 neutralisiert. Das Filtrat wurde mittels Aktivkohle :entfärbt und zum Trock nen verdampft.
Nach nochmaliger Umkri stallisation wurde reine s-Aminokapron- säure in einer Ausbeute von<B>91%</B> der Theo rie (auf reines Cyklohexanon berechnet) gewonnen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 6-Amino- capronsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Suspension von Hydroxylamin- sulfat in Cy klohexanon unter ständigem Rühren in eine vorgewärmte, Schwefelsäure enthaltende Flüssigkeit giesst, die Lösung mit -#Vasser verdünnt, kocht und hierauf die 6-Aminocapronsäure isoliert. UNTERANSPRüCHE: 1.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass vom Anfang an eine vorgewärmte, schwefelsaure Isoxim- lbsung verwendet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Oleum zugesetzt wird. 3.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss einem Reaktions gefäss einerseits eine Hydroxylaminsulfat- euspension in Cyklohexan.on sowie Schwe- felsäure zugeführt werden, während ander seits die Reaktionslösung aus dem Reak- tiGnsgefäss, ständig abgeführt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass noch Oleum zugesetzt wird.5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Temperatur durch Kühlen und durch Regulation des Zulaufs auf 90 bis l50 C gehalten wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlung mittels siedender Flüssig keit durchgeführt wird. 7. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass dis Reaktions lösung vor dem Verdünnen in einem andern Gefäss nochmals erhitzt wird'.
Applications Claiming Priority (1)
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