CH237392A - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Isoximen. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von     Isogimen.            Isoxime        (Lactame)    werden bekanntlich  durch sogenannte     Beckmannsche    Umlagerung  der in starken Mineralsäuren oder derglei  chen gelösten     Oxime    dargestellt. Diese starke       exotherme    äusserst heftig verlaufende Reak  tion kann im grossen nur schwer durchgeführt  werden.  



  Erfindungsgemäss kann diese Reaktion  bequem und mit vollständiger Sicherheit  durchgeführt werden, indem man schwefel  saure     Oximlösung    in eine vorgewärmte Lö  sung des     Isoxims    in konzentrierter Schwefel  säure unter starkem ständigem Rühren zu  führt, wobei die überschüssige Reaktions  wärme mittels einer siedenden Flüssigkeit  oder mittels deren Dämpfen abgeleitet     wird.          Vorteilhafterweise        wird    dabei für eine  gleichmässige Ableitung der     Raktionswärme     gesorgt. Zu diesem Zwecke eignet sich be  sonders ein Heizmantel, der mit einer ko  chenden Flüssigkeit oder mit deren Dämp  fen gefüllt ist.

      Für die Durchführung des neuen Verfah  rens hat sich am besten die Vorrichtung ge  mäss beiliegender     Abbildung    bewährt. Diese       erfindungsgemässe    Vorrichtung ist durch das  mit dem     Heizmantel    und der schnell umlau-,  (enden     Rühreinrichtung    versehene Gefäss, das  zuerst mit vorgewärmter     sehwefelsaurer          Isoximlösung    gefüllt wird und durch die an  geschlossene Schlange charakterisiert, welche  von einer kochenden Flüssigkeit oder deren  Dämpfen umgeben ist.  



  Die Zeichnung zeigt schematisch eine der  artige Vorrichtung nach der Erfindung.  



  Zu Beginn des Verfahrens wird das Ge  fäss 3 mit der Lösung des     Isoxims,    z. B.       Cyklohexanonisoxim,    in konzentrierter Schwe  felsäure gefüllt und mittels des     Heizmantels     5 auf eine geeignete Temperatur, z. B. l00  C,  erwärmt. Dann erfolgt die Zuführung der  schwefelsauren     Oximlösung    aus dem Vor  ratsbehälter 1. Vorzugsweise wird die aus  Beton und     Hydroxylaminsulfat    (gemäss der           schweiz.    Patentschrift Nr. 235568) bereitete  Lösung verwendet.

   Es können selbstverständ  lich auch die gewöhnlichen, durch Lösen des       Oxims    in Schwefelsäure bereiteten     Oxiin-          lösungen    verwendet werden. Der Zulauf wird  durch eine     Regulationsvorrichtung    2 tun  lichst genau geregelt. Im Heizmantel 5 be  findet sich eine dauernd siedende Flüssigkeit  oder deren Dämpfe. Die Reaktionstempera  tur ist bei einer bestimmten Temperatur des  Heizmantels direkt vom Zulauf der     Oxim-          lösung    abhängig.

   Jede Vergrösserung des Zu  laufes hat eine ganz bestimmte Temperatur  erhöhung zur Folge, so dass das in die Reak  tionsflüssigkeit getauchte Thermometer mit  dem Regulierorgan 2 mechanisch oder     elek-          triseli    verbunden und die ganze Vorrichtung  demnach von einer Stelle aus durch eine  Person bedient werden kann. Ein     gefälir.          liebes    Steigen der     Raktionstemperatur    wird  durch automatische Drosselung des Ventils 2  vermieden.  



  Die etwaigen Reste des noch nicht umge  lagerten     Oxims    können in einer Nebenvor  richtung leicht und gefahrlos in     Isoxim    ver  wandelt werden. Diese Vorrichtung besteht  aus einer Schlange 6, welche in das siedende  Flüssigkeitsbad 7 getaucht ist. Der Siede  punkt des Bades wird zwischen     100-1ä0     C  gewählt. Die fertige     Isoximlösung        verlä.sst     die Vorrichtung bei B.  



  Diese     oben    beschriebene     Vorrichtung    ist  nur schematisch     v-iedergegeben;    das neue  Verfahren kann auch in andern geeigneten       Vorrichtungen    durchgeführt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Herstellung von Isoximen durch Erwärmen von schwefelsauren Oxim- lösungen auf höhere Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, class man eine sehwefelsaure Oximlösung in eine vorgewärmte Lösung des Isoxims in konzentrierter Schwefelsäure unter starkem ständigen Rühren einführt, hierbei die überschüssige Reaktionswärme mittels einer siedenden Flüssigkeit oder mit tels deren Dämpfen ableitet. UNTERANSPRUCH 1.

   Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Unilagerung in einer Schlange, -elche von aussen durch eine siedende Flüssigkeit oder deren Dämpfe geheizt wird, zu Ende geführt wird.

   PATENTANSPRUCH II: Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens nach Patentanspruch I, gekennzeich net durch ein mit einem Heizmantel (5) und einer schnell umlaufenden Rühreinrichtung (4) versehenes, finit vorgewärmter schtvefel- saurer Isoximlösung zu füllendes Gefäss (3) und durch eine angeschlossene Schlange (6). welche von einer kochenden Flüssigkeit oder deren Dämpfen umgeben ist.

   UNTERANSPRUCII: ?. Vorrichtung nach Patentanspruch 1I. dadurch gekennzeichnet, dass ein Zulaufregel- organ (2) mit einem in die Reaktionsflüssig keit einta.uelienden Thernionieter verbunden ist, zum Z@veeke der sell>sttiitigen Einhaltung der eingestellten. Reaktionstemperatur durch Drosseln oder Öffnen des Ventils (?).