CH258843A - Procédé de fabrication d'alcool acétopropylique. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication d'alcool     acétopropylique.       La présente invention est relative à la  préparation d'alcool     acétopropylique    à partir  de     2-méthyltétrahydrofurane.     



  Selon le procédé qui en constitue l'objet.  en soumet le     2-méthyltétrahydrofurane    à un  traitement oxydant par un gaz contenant de  l'oxygène et on décompose le peroxyde de       2-méthyltétrahydrofurane    ainsi formé.  



  Ce procédé est avantageux et facile à     exé-          enter,    étant donné la grande aptitude du       méthyltétrahydrofurane    à     l'autoxydation.    On  a, en effet, découvert que ce composé absorbe  l'oxygène pour donner un peroxyde, avec une  vitesse très grande, ce qui permet de     travail-          5        ler    avec un appareillage de dimensions peu  considérables.

   Le peroxyde obtenu se décom  pose aisément en fournissant de l'alcool     acéto-          propylique.    La réaction d'oxydation s'amorce  dès 25  C; elle s'effectue avantageusement à:       i    une température comprise entre 25 et 120  C.  Elle est favorisée par une élévation de tem  pérature; c'est ainsi qu'à 50  elle est 35 fois  plus rapide qu'à 25 . La présence de sels mé  talliques, habituellement utilisés comme     cata-          5        lyseurs    d'oxydation, tels que les acétates de  cobalt, nickel, manganèse, cuivre, etc., a éga  lement une action accélératrice sensible; il en  est de même des radiations lumineuses.  



  Le peroxyde obtenu peut être aisément       o    isolé du composé     tétrahydrofuranique    en excès,  par évaporation à basse température. Par dé  composition de ce peroxyde, on obtient de  l'alcool     acétopropylique.       Pour effectuer la décomposition du per  oxyde, on peut simplement faire agir la. cha  leur tout en réglant la température, afin d'évi  ter un emballement de la réaction. Il suffit,  en pratique, d'appliquer un chauffage mo  déré, afin de maintenir une température su  périeure à 40 .

   Il y a avantage à opérer, dans  cette réaction de décomposition, en présence  d'un accepteur d'oxygène qui peut être soit  l'eau (sous la forme d'une solution aqueuse  diluée, acide ou alcaline) soit- l'hydrogène; il  se forme alors, à côté de l'alcool     acétopropy-          lique,    de l'eau oxygénée, dans le premier cas,  et de l'eau dans le deuxième, par combinai  son de l'eau ou de l'hydrogène avec l'oxygène  naissant dégagé par la décomposition du per  oxyde sous l'effet de la. chaleur.

   En règle gé  nérale, la décomposition du peroxyde se pro  duit au fur et à mesure de la formation     d(@     celui-ci au sein même du bain d'oxydation  du     2-méthyltétrahydrofurane.    Il suffit pour  cela de maintenir le milieu réactionnel à une  température supérieure à 40 . La chaleur dé  gagée par la     décomposition    est suffisante pour  entretenir la température du milieu réaction  nel sans aucun apport extérieur de calories.  Au contraire, on est fréquemment amené à  refroidir pour maintenir la. température à la  valeur convenable.

   On traite alors le produit  de la réaction par distillation pour en récu  pérer le produit de départ non transformé;  comme résidu, on obtient l'alcool acétopropy-      Tique généralement accompagné d'une certaine  quantité de peroxyde.  



  Le mode opératoire qui vient d'être décrit  peut avantageusement être réalisé en marche  continue, celle-ci étant particulièrement re  commandée dans le cas d'une fabrication à       'l'échelle    industrielle. Pour cela, on soutire en  continu, du récipient de réaction, un mélange  contenant, d'une part, le     2-méthyltétrahydro-          furane    non transformé, qui s'élimine aisément  par distillation, d'autre part, l'alcool     acéto-          propylique    cherché et, enfin, une plus ou  moins grande proportion de peroxyde que l'on  peut soit renvoyer dans la cuve de     réaction,

       soit décomposer en alcool     acétopropylique    par  chauffage     et/ou    en présence d'un     accepteur     d'oxygène comme il a été décrit plus haut.  



  Les exemples suivants feront bien com  prendre comment l'invention peut être exécu  tée.  



       Exemple   <I>1:</I>  200 litres de     2-méthyltétrahydrofurane,     additionnés de 0,2% d'acétate de manganèse,  sont agités à 70  en     atmosphèr.o    d'oxygène.  Après 10 heures, la quantité d'oxygène absor  bée est de 12     m3.    A ce moment, le produit de  la réaction renferme, outre le     2-méthyltétra-          hydrofurane    en excès, 40 kg d'alcool     acéto-          piopylique    (ou     pentanolone)    et 21 kg de per  oxyde, ce dernier pouvant être transformé     par     hydrolyse en 13,

  8 kg d'alcool     acétopropyli-          que,    par ébullition pendant 1 heure en pré  sence d'une     solution    normale d'acide sulfu  rique.  



  <I>Exemple 2:</I>  Dans une cuve de 400 litres de capacité,  munie d'un agitateur et d'un dispositif de  chauffage et de refroidissement, on place  <B>300</B> litres -de     2-méthyltétrahydrofurane    et on  introduit de l'oxygène à la demande en main  tenant la température à 70  par un courant  d'eau froide. Lorsque le pied de cuve a atteint  son équilibre, on fait arriver par heure, 20 li  tres de     2-méthyltétrahydrofurane;    on constate  que, le bain étant toujours maintenu vers     70 .     l'absorption d'oxygène correspond à 1800 li  tres à l'heure. On soutire du bain, en continu.

    20 litres à l'heure de liquide réactionnel con-    tenant 6 kg d'alcool     acétopropylique    et 2 litres  de peroxyde de     2-méthyltétrahydrofurane    que  l'on ramène dans la cuve en même temps que  le     méthyltétrahydrofurane    non transformé.  



  On ne sort pas du cadre de l'invention en  opérant à une pression différente de la pres  sion atmosphérique.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'alcool ac6topro- pylique à partir de 2-méthyltétrahydrofurane, caractérisé par le fait que l'on soumet ce der nier à un traitement d'oxydation par un gaz contenant de l'oxygène et qu'on décompose le peroxyde formé. SOUS-REVENDIGATION S 1. Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait que le gaz est de l'oxygène. 2. Procédé selon la. revendication, caracté risé par le fait qu'on réalise l'oxydation -du 2-méthyltétrahydrofurane à une température de 25 à 120 . 3.

   Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait qu'on provoque la décompo sition du peroxyde par action de la chaleur, tout en réglant la température, afin d'éviter un emballement de la réaction. 4. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 3, caractérisé par le fait qu'on provoque la décomposition du peroxyde par chauffage modéré, propre à maintenir une température supérieure à 40 . 5. Procédé éelon la revendication et Tri sous-revendication 3, caractérisé par le fait que la -décomposition thermique du peroxyde est effectuée en présence d'une solution aqueuse diluée d'acide. 6.

   Procédé -selon la revendication et la sous-revendication 3, caractérisé par le fait qu'on effectue la décomposition thermique du peroxyde en présence d'une solution aqueuse diluée d'alcali. 7. Procédé selon la revendication et la sous-revendication 3, caractérisé par le fait que la décomposition thermique du peroxyde est effectuée en présence d'hydrogène. 8. Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on effectue l'oxydation en présence de sels de cuivre. 9. Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait qu'on effectue l'oxydation en présence de sels de métaux du huitième groupe de la classification périodique. 7.0.

   Procédé selon la revendication et les sous-revendications 3 et 4, caractérisé par le fait qu'on réalise simultanément l'oxydation du 2-méthyltétrahydrofurane et la décompo sition du peroxyde au fur et à mesure de sa formation, en effectuant l'oxydation à une température supérieure à 40 . 17.

   Procédé selon la revendication et les sous-revendications 3, 4 et 8, caractérisé par le fait qu'on opère d'une façon continue, en introduisant, dans une cuve contenant une charge,du mélange, en équilibre, de 2-méthyl- tétrahydrofurane, de peroxyde et d'alcool acé- topropylique, le 2-méthyltétrahydrofurane à transformer et le gaz contenant de l'oxygène, en continu, et en soutirant du mélange réac tionnel d'où l'on sépare par distillation l'al cool acétopropylique cherché,

   tandis que le peroxyde et le 2-méthyltétrahydrofurane non transformé sont renvoyés dans la cuve. 12. Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait qu'on opère à une pression différente de la. pression atmosphérique.