CH268400A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261974.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass     man    zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn man       diazotiertes        4,6-Dinitro-2-amino-l-oxybenzol     mit     4-Methyl-l-oxybenzol    kuppelt, in dem so  erhaltenen Farbstoff eine Nitrogruppe zur       Aminogruppe    reduziert und hierauf die       Aminogruppe    in die     Formylaminogruppe     überführt.  



  Der neue Farbstoff stellt in trockenem  Zustand ein schwarzbraunes Pulver dar, das  in heisser verdünnter     Natriumearbonatlösung     mit rotbrauner Farbe löslich ist und Wolle  aus saurem Bade in rotbraunen Tönen färbt,  die beim     Naehehromieren    ein farbstarkes  Dunkelbraun von hervorragenden Echtheits  eigenschaften liefern. Der Farbstoff eignet  sich auch vorzüglich zum Färben nach     deni          Einbadehromierverfahren.     



  Die Kupplung des     diazotierten        4,6-Dinitro-          2-amino-l-oxybenzols    mit dem     4-Methyl-l-          oxybenzol    erfolgt vorzugsweise in     alkaliseheni     Medium. Die Reduktion des     Dinitro-Azofarb-          stoffes    zum     Nitroamiiio-Azofarbstoff    erfolgt  unter solchen Bedingungen, dass weder die       Azogruppe    noch die zweite Nitrogruppe an  gegriffen wird. Hierzu können sieh beispiels  weise     Alkalisulfide    oder     -sulfhydrate    eignen.

    Die     überführung    der     Aminogruppe    in die       Formy        laminogruppe    im so erhaltenen Farb  stoff kann mit Hilfe von konzentrierter  Ameisensäure erfolgen.  



  <I>Beispiel:</I>  19,9 Teile 4,6 -     Dinitro    - 2 -     amino    -1-     oxy-          benzol    werden in üblicher Weise     diazotiert       und die Suspension der     Diazoverbindung    mit       Natriumcarbonat    versetzt, bis die kongosaure  Reaktion eben verschwindet.

   Die     Diazosuspen-          sion    wird nun allmählich bei 5 bis     1011    in eine  Lösung eingetragen, die man durch Lösen  von 10,8 Teilen     4-Methy        1-1-oxybenzol    in 60  Teilen     Wasser    und 4 Teilen.     Natriumhy        droxyd     und Hinzufügen von 10,6 Teilen wasserfreiem       Natriumcarbonat    erhalten hat.

   Nach beende  ter Kupplung wird der Farbstoff     abfiltriert.     Der so erhaltene Farbstoff wird in 300 Teilen  Wasser und 30     Volumteilen    30     o/oiger    Na  triumhy     droxydlösung        angesehlämmt.    Unter  Rühren wird die Suspension auf<B>751</B> erhitzt  und mit der Lösung von 18 Teilen 70     o/oigem          Natriumsiilfhy        drat    in 20 Teilen Wasser ver  setzt. In kurzer Zeit vollzieht sich die par  tielle Reduktion.

   Nachdem     raseh    gekühlt wor  den ist, werden zur filtrierten Lösung des re  duzierten Farbstoffes     Natriumchlorid    und so  viel Salzsäure zugegeben, dass das Reaktions  gemisch zwar noch alkalisch ist, das Reduk  tionsprodukt aber schon als brauner Körper  ausfällt, der     abfiltriert    wird.

   Der Farbstoff  wird von     mitgefälltem    Schwefel befreit durch  Lösen in verdünnter     Natriumhy        droxydlösung     und Filtrieren, gegebenenfalls mit Hilfe eines       Adsorptionsmittels.        CTewünsehtenfalls    kann  der Farbstoff folgendermassen gereinigt wer  den:

   Man fällt ihn aus der filtrierten Lösung  mittels     Calciiimchloridlösung    als     Caleiumsalz,     filtriert ab, führt das     Calciumsalz    nach dem  Aufschlämmen in Nasser von<B>600</B> mit Hilfe  von     Natriumearbonat    wieder in das Natrium-      salz über, entfernt das abgeschiedene     Cal-          ciumcarbonat    durch Filtration, fällt das Na  triumsalz des Farbstoffes durch Hinzufügen  von     Natriumchlorid    und filtriert es ab.

   In  trockenem Zustand stellt das     Natriumsalz    des  Farbstoffes     (5-Nitro-3-amino-2,2'-dioxy-5'-          methyl-1,1'-azobenzol)    ein schwarzbraunes  Pulver dar, das in heissem Wasser mit rot  brauner Farbe löslich ist.  



  Zur Überführung in die     Formylverbindung     werden 28,8 Teile des so erhaltenen Farb  stoffes     (Natriumsalz)    in 60 Teilen 100     o/oiger     Ameisensäure unter     Rückflusskühlung    so  lange bei Siedetemperatur behandelt, bis kein  Farbstoff mit freier     Aminogruppe    mehr  nachweisbar ist. Nach Zusatz von 100 Teilen  heissem Wasser wird der     formylierte    Farb  stoff warm     abfiltriert,    mit der notwendigen  Menge     Natriumhydroxydlösung    in das Na  triumsalz übergeführt, nach Zugabe von Na  triumchlorid     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4,6-Dinitro=2-amino-l-oxybenzol mit 4-Methyl-l-oxybenzol kuppelt, in dem so erhaltenen Farbstoff eine Nitrogruppe zur Aminogruppe reduziert und hierauf die Aminogrup;pe in die Formylaminogruppe überführt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzbraunes Pulver dar, das in heisser verdünnter Natriumcarbonatlösung mit rotbrauner Farbe löslich ist und Wolle aus saurem Bade in rotbraunen Tönen färbt, die beim Nachchromieren ein farbstarkes Dunkelbraun von hervorragenden Echtheits eigenschaften liefern. Der Farbstoff eignet sich auch vorzüglich zum Färben nach dem Einbadchromierverfahren.