CH268395A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 261974.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn man       diazotiertes        4,6-Dinitro-2-.amino-l-oxybenzol     mit     4-llethyl-l-oxybenzol.    kuppelt, in dem so  erhaltenen Farbstoff eine Nitrogruppe zur       Aminogruppe    reduziert und hierauf die       Aminogruppe    in die     Acetylaminogruppe     überführt.  



  Der neue Farbstoff stellt in     trockenem     Zustand ein     schwarzbraunes    Pulver dar, das  in heisser verdünnter     Natriumcarbonatlösung     mit rotbrauner Farbe löslich ist und Wolle  aus saurem Bade in rotbraunen Tönen färbt,  die beim     Nachchromieren    ein farbstarkes  Dunkelbraun von     hervorragenden    Echtheits  eigenschaften liefern. Der Farbstoff eignet  sich auch vorzüglich zum Färben nach dem       Einbadchromierverfahren.     



  Die Kupplung des     diazotierten        4,6-Dini-          tro-2-amino-l-oxybenzol    mit dem     4-Methyl-l-          oxybenzol    erfolgt vorzugsweise in alkalischem  Medium. Die Reduktion des     Dinitro-Azofarb-          stoffes        zum        Nitroamino-Azofarbstoff    erfolgt  unter solchen Bedingungen, dass weder die       Azogruppe    noch die zweite Nitrogruppe an  gegriffen wird. Hierzu können sich beispiels  weise     Alkalisulfide    oder     -sulfhydrate    eignen.

    Die Überführung der     Aminogruppe    in die       Acetylaminogruppe    im so erhaltenen Farb  stoff kann z. B. mit Hilfe von     Acetylchlorid     oder     Essigsäureanhydrid    erfolgen.         Beispiel:     19,9 Teile     4,6-Dinitro-2-amino-l-oxybenzol     werden in üblicher Weise     diazotiert    und die    Suspension der     Diazoverbindung    mit Na  triumearbona.t versetzt, bis die kongosaure  Reaktion eben verschwindet.

   Die     Dia.zosuspen-          sion    wird nun allmählich bei 5 bis 10  in  eine Lösung eingetragen, die man durch Lö  sen von 10,8 Teilen     4-@lethyl-l-oxybenzol    in  60 Teilen Wasser und 4 Teilen     Natrium-          liy        droxy    d und Hinzufügen von 10,6 Teilen  wasserfreiem     Natriumcarbonat    erhalten hat.  Nach beendeter Kupplung wird der Farb  stoff     abfiltriert.    Der so erhaltene Farbstoff  wird in 300 Teilen Wasser und 30     Volum-          teilen    30     o/oiger        Natriumhydroxydlösttng    an  geschlämmt.

   Unter Rühren wird die Suspen  sion auf 75  erhitzt und mit der Lösung von  18 Teilen 70     o/oigem        Natriumsulfhydrat    in  20 Teilen Wasser versetzt. In kurzer Zeit  vollzieht sieh die partielle Reduktion. Nach  dem rasch gekühlt worden ist, werden der  filtrierten Lösung des reduzierten Farbstoffes       Natriumchlorid    und so viel Salzsäure zugege  ben,     .dass    das Reaktionsgemisch zwar noch  alkalisch ist, das Reduktionsprodukt aber  schon als brauner Körper     ausfällt,    der     abfil-          triert    wird.

   Der Farbstoff wird von     mitge-          fälltem    Schwefel befreit durch Lösen in ver  dünnter     Natriumhy        droxydlösung    und Filtrie  ren, gegebenenfalls mit Hilfe eines     Adsorp-          tionsmittels.        Cewünsehtenfalls    kann der Farb  stoff folgendermassen gereinigt werden:

   Man  fällt ihn aus der filtrierten Lösung mittels       Calciumchloridlösung    als     Caleiumsalz,    fil  triert ab, führt das     Caleiumsalz    nach dem  Aufschlämmen in Wasser von 60  mit Hilfe  von     Natriumcarbonat    wieder in das Natrium-      salz über, entfernt das abgeschiedene     Cal-          ciumcarbonat    durch Filtration, fällt das Na  triumsalz des Farbstoffes durch Hinzufügen  von     Natriiunchlorid    und filtriert es ab.

   In  trockenem Zustand stellt das     Natriumsalz     des Farbstoffes     (5-Nitro-3-amino-2,2'-dioxy-          5'-methyl-1,1'-azobgnzol)    ein schwarzbraunes  Pulver dar, das in heissem Wasser mit rot  brauner Farbe löslich ist.  



  Zur     überführung    in die     Acetylverbindung     werden 28,8 Teile des so erhaltenen Farb  stoffes     (Natriumsalz)    in 30 Teilen Wasser zu       einer    gleichmässigen Paste verrührt und  bei Zimmertemperatur mit 17     Volumteilen          97o/oigem        Essigsäureanhydrid    versetzt.

   Man  erhitzt nach     erfolgter    Reaktion und nach dem  Zugeben von 40 Teilen Wasser auf 80 bis       90 .    Der abgeschiedene, in der     Aminogruppe          acetylierte    Farbstoff     wird        abfiltriert,    mit der  notwendigen Menge     Natriumhydroxydlösiing          in.    das     Natriumsalz    übergeführt, nach Zu-         gabe    von     Natriumchlorid        abfiltriert    und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 4,6-Dinitro-2-amino-l-oxybenzol mit 4-Methyl-l-oxybenzol kuppelt, in dem so erhaltenen Farbstoff eine Nitrogruppe zur Aminogruppe reduziert und hierauf die Aminogruppe in die Aeetylaminogruppe über führt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzbraunes Pulver .dar, das in heisser verdünnter Natriümcarbonatlösung mit rotbrauner Farbe löslich ist und Wolle aus saurem Bade in rotbraunen Tönen färbt, die beim Nachchromieren ein farbstarkes Dunkelbraun von hervorragenden Echtheits eigenschaften liefern. Der Farbstoff eignet sich auch vorzüglich zum Färben nach dem Einbadchromierverfahren.