CH268402A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eine      Azofarbstoffee.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn man       diazotiertes        4-Nitro-6-n-butyrylamino-2-amino-          1-oxybenzol    mit     4-Dlethyl-l-oxybenzol    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt in     trockenem     Zustand ein schwarzbraunes Pulver dar, das  in heisser verdünnter     Natriumcarbonatlösung     und in konzentrierter Schwefelsäure mit rot  brauner Farbe löslich ist und Wolle nach  dem     Einbadehromierverfahren    in braunen  Tönen von hervorragenden     Eehtheitseigen-          sehaften    färbt. Der Farbstoff eignet, sich auch  zum Färben nach dem     Nachchromierver-          fahren.     



  Das beim     vorliegenden    Verfahren als  Ausgangsstoff dienende     4-Nitro-6-n-butyryl-          amino-2-amino-l-oxybenzol    kann hergestellt  werden, indem man     4,6-Dinitro-2-amino-l-          oxybenzol    mit     n-Buttersäureanhydrid    umsetzt  und in dem so erhältlichen     4,6-Dinitro-2-n-          butyrylamino-l-oxybenzol    die in     2-Stellung     befindliche Nitrogruppe zur     Aminogruppe     reduziert.  



  Die     Diazotierung    des     4-Nitro-6-n-butyry        1-          amino    - 2 -     amino    -1-     oxybenzols    kann nach  üblichen, an sich bekannten Methoden, z. B.  mit Hilfe von Mineralsäure,     insbesondere     Salzsäure und     Natriumnitrit,    durchgeführt  werden.

   Die Kupplung der     Diazoverbindung     mit dem     4-Methyl-l-oxybenzol    erfolgt vor  zugsweise in alkalischem, beispielsweise     erd-          alkalihydroxydhaltigem        Medium.       <I>Beispiel:

  </I>  23,9 Teile     4-Nitro-6-n-butyrylamino-2-          amino    -1-     oxybenzol    werden in 50 Teilen  Wasser aufgeschlämmt und nach Zugabe von  20 Teilen 30     o/oiger    Salzsäure und Eis bei 5  bis 10  mit     \?5        Volumteilen        4-n-Natriumnitrit-          lösung    in üblicher Weise     diazotiert.    Die  Suspension der     Diazoverbindung    wird durch  Zusetzen von     Natriumcarbonat    neutralisiert  und hierauf filtriert.

   Der erhaltene Filter  kuchen wird unter Rühren in ein durch  Aussenkühlung auf     0-5     gekühltes Gemisch  von<B>11,9</B> Teilen     4-Methyl-l-oxybenzol,    26,7  Teilen 30,5     o/oigem        Calciumhydroxy    d und 25  Teilen Wasser eingetragen. Das Gemisch wird  unter langsamem     Ansteigenlassen    der Tempe  ratur auf Raumtemperatur weitergerührt, bis  der Farbstoff fertig gebildet ist, hernach mit  100 Teilen Wasser verdünnt, auf 50-55  er  wärmt und mit Salzsäure kongosauer gestellt.  Der Farbstoff wird nun     abfiltriert    und mit  Wasser gewaschen, bis das Filtrat frei von       Calciumchlorid    ist.

   Der Filterkuchen wird  dann in 100 Teilen Wasser bei 50-55  ver  rührt und die     Farbstoffsuspension    mit       Natriumhydroxydlösung        phenolphthaleinalka-          liseh    gestellt. Der teilweise gelöste Farbstoff  wird durch Zusatz von     Natriumehlorid    ge  fällt und die Fällung     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, da.ss man diazotiertes 4-Nitro-6-n-butyrylamino-2-ainino- 1-oxybenzol finit 4-11Tethyl-l-oxybenzol kuppelt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein schwarzbraunes Pulver dar, das in heisser verdünnter Natriumcarbonatlösung und in konzentrierter Schwefelsäure mit rot- brauner Farbe löslich ist und Wolle nach dem Einbadchromierverfahren in braunen Tönen von hervorragenden Echtheitseigen schaften färbt. Der Farbstoff eignet sich auch zum Färben nach dein Nachchromierver- fahren.