CH273950A - Verfahren zur Herstellung eines Acylessigsäurearylides. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Acylessigsäurearylides.       Es wurde gefunden, dass ein wertvolles       Aeylessigsäurearylid    hergestellt werden kann,  wenn man 2     hlol    eines reaktionsfähigen Deri-         vates    der     Acetessigsäure    mit 1     11o1        1,4-Di-          aniino-2-ehlor-5-methylbenzol    kondensiert.

      Das neue     Acylessigsäurearylid    entspricht der Formel  
EMI0001.0010     
    und stellt ein weisses Pulver vom Schmelz  punkt 195 bis 1960, aus Alkohol umkristalli  siert, dar, das durch     Kupplung    mit     unsulfo-          nierten        Diazokomponenten    in Substanz oder  auf einem Substrat wertvolle     Disazofarbstoffe     liefert.  



  Als reaktionsfähiges Derivat der     Acet.essig-          säure    kann man mit Vorteil deren verhältnis  mässig leicht zugängliche Ester, beispielsweise  deren Ä     thylester,    verwenden. Die Umsetzung  solcher Ester mit dem     Diaminobenzol    kann  in an sieh bekannter Weise, beispielsweise       (1ui-eli    Erhitzen in indifferenten Lösungsmit  teln, wie Benzol,     Toluol,        Nylol,    Mono-,     Di-          unc1        Triehlorbenzol    und dergleichen, mit oder  ohne Zusatz von lösungsvermittelnden oder  katalytisch bzw.

       enolisierend    wirkenden Stof  fen, wie     Dimethylaminen,        Py        ridin,        Äthanol-          amiiien,    Spuren von     Ätzalkalien,    Alkohol       usw.,    durchgeführt werden.    <I>Beispiel:</I>       -100    Teile Chlorbenzol, 2 Teile     Triäthanol-          amin    und 3 Teile     Äthylalkohol    werden zu-    lammen in einem     Rührkolben    mit absteigen  dem     Rührer    zum Sieden erwärmt, bis das an  fangs trübe Destillat klar überdestilliert.

   Nun  gibt man durch einen Tropftrichter innert  etwa 15 Minuten 32 Teile     Acetessigester    zu  und kocht, bis wieder ein klares Destillat fest  gestellt werden kann. Nun trägt man innert  etwa einer Stunde 15,6 Teile     1,4-Diamino-2-          chlor-5-methylbenzol    ein; man kondensiert bis  zum Nachlassen der Alkoholabspaltung, das  heisst. etwa zwei bis drei Stunden, und destil  liert den     --ebilcleten    Alkohol fortlaufend ab.  Man lässt erkalten, das auskristallisierte Kon  densationsprodukt wird abgesaugt und zum  Entfernen des anhaftenden Chlorbenzols kurz       mit.        VV        asserdainpf    destilliert.

   Das so vom Kon  densationsmedium befreite Produkt wird nach       dein    Erkalten     abgesaugt    und in verdünnter  Natronlauge unter Zusatz von etwas Äthyl  alkoliol gelöst. 'Man filtriert von     Verunreini-          -ungen    ab und fällt das Kondensationspro  dukt durch Zusatz von Säuren aus.

Claims (1)

1. EMI0002.0001 PATI:NTANSPRUCIr: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> eines <SEP> Ae@I essigsänrearplicies, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet. <tb> dass <SEP> man <SEP> \? <SEP> 1-Tol <SEP> eines <SEP> reaktionsfähigen <SEP> Deri- EMI0002.0002 vates <SEP> der <SEP> @eetessigsäure <SEP> mit <SEP> 1.

   <SEP> 31o1 <SEP> 1.4-Di amino <SEP> 2-elilo3--5-metliObenzol <SEP> kondensiert. <tb> Das <SEP> neue <SEP> @c@-lessigs < itlrear@-licl <SEP> entsl riebt <tb> der <SEP> Formel EMI0002.0003 und stellt ein weisses Pulver vom Schmelz punkt 195 bis 1960, aus Alkohol umkristalli- siert, dar, das durch Kupplung mit unsulfo- nierten Diazokomponenten in Substanz oder auf einem Substrat wertvolle Disazofarb- Stoffe liefert.

   UNTERAN SPRUCII Verfahren gemäss Patentansprueli, gekenn zeichnet durch die Verwendung eines Acet- essigsäureesters als reaktionsfähiges Derivat der Acetessigsäure.