CH276900A - Verfahren zur Herstellung eines Acylessigsäurearylides. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Acylessigsäurearylides.       Es wurde gefunden, dass ein wertvolles       acylessigsäurearylid    hergestellt werden kann,  wenn man 2     Mol    eines reaktionsfähigen Deri-    v     ates    der     Acetessigsäure    mit 1     Mol        1,4-Di-          amino-2,5-diäthoxybenzol    kondensiert.  



  Das neue     Acylessigsäurearylid    entspricht  der Formel  
EMI0001.0010     
    und stellt ein helles, braungraues Pulver vom  Schmelzpunkt 207 bis 2080, aus Alkohol um  kristallisiert, dar, das durch Kupplung mit       einsulfonierten        Diazokomponenten    in Substanz  oder auf einem     Substrat    wertvolle     Disazofarb-          stoffe    liefert.  



  Als reaktionsfähiges Derivat. der     Aeetessig-          säure    kann man mit Vorteil deren verhältnis  mässig leicht zugängliche Ester, beispielsweise  deren     Äthylester,    verwenden. Die Umsetzung  solcher Ester mit dem     Diaminobenzol    kann in  an sieh bekannter Weise, beispielsweise durch       l?rhitzen    in indifferenten Lösungsmitteln, wie  Benzol,     Toluol,        Xylol,    Mono-,     Di-    und     Tri-          chlorbenzol    mit oder ohne Zusatz von lösungs  vermittelnden oder     katalytisch    bzw.

       enolisie-          rend    wirkenden Stoffen, wie     Dimethylaminen,          Py        ridin,        Äthanolaminen,    Spuren von     Ätz-          aIkalien,    Alkohol usw.,     durehgeführt    werden.       Beispiel:     600 Teile     Xylol,    5 Teile     Triäthanolamin     und 3 Teile     Äthylalkohol    werden zusammen  in einem Rührkolben mit absteigendem Rüh-         rer    zum Sieden erwärmt, bis das anfangs trübe  Destillat klar überdestilliert.

   Nun gibt man  62,2 Teile     Acetessigester        zu    und destilliert  weiter, bis das Destillat wieder klar ist. Nun  trägt man innert etwa einer Stunde 38,0 Teile       1,4-Diamino-2,5-diäthoxybenzol    ein; man kon  densiert bis     zum    N     aehlassen    der Alkohol  abspaltung, das heisst etwa zwei bis drei Stun  den, und destilliert den gebildeten Alkohol  fortlaufend ab. Man lässt erkalten; das aus  kristallisierte Kondensationsprodukt wird ab  gesaugt und zum Entfernen des anhaftenden       Xylols    kurz mit. Wasserdampf destilliert.

   Das  so vom Kondensationsmedium befreite Pro  dukt wird nach dem Erkalten abgesaugt und  in verdünnter Natronlauge unter Zusatz von  etwas     Äthylalkohol    gelöst. Man filtriert von  Verunreinigungen ab und fällt das Kondensa  tionsprodukt durch Zusatz von Säuren aus.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines Acylessig- säurearyLides, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 Mol eines reaktionsfähigen Derivates der Acetessigsäure mit 1 Mol 1,4-Diamino-2,5- diäthoxybenzol kondensiert.

   Das neue Aeylessigsäurearylid entspricht der Formel EMI0002.0006 und stellt ein helles, graubraunes Pulver vom Schmelzpunkt 207 bis 2080, aus Alkohol um- kristallisiert, dar, das durch Kupplung mit unsulfonierten Diazokomponenten in Substanz oder auf einem Substrat. wertvolle Disazofarb- stoffe liefert. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Aeetessigsäureesters als reaktionsfähiges Deri vat der Aeetessigsäure.