CH274520A - Verfahren zur Herstellung eines Acylierungsmittels. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Acylierungsmittels.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Acylierungsmittels. Es wurde gefunden, dass man zti einem viertvollen Acylierungsmittel gelangt, wenn man ChloressigsäLire-siilfonsäulre in Gegen wart eines Überschusses an Pyridin mit Phos- gen behandelt.
Das erhaltene neue Acylierungsmittel ist ein braunes, ölartiges Produkt, welches sich zur Acylierung der verschiedensten -NH- Gruppen oder -GH-Gruppen enthaltenden Verbindungen, z. B. von Azofarbstoffen, eig- riet und die Einführung des Restes der Formel
EMI0001.0016
üi solchen Verbindungen ermöglicht.
Die als Ausgangsstoff zu verwendende Chloressigsäure-sulfonsäure kann bekanntlich durch Umsetzung der Chloressigsäure mit Schwefeltrioxyd hergestellt werden.
Pyridin muss beim vorliegenden Verfah ren im Überschuss vorhanden sein, das heisst es muss mehr Pyridin vorhanden sein, als zur Absättigung sämtlicher im Reaktionsgemisch anwesenden Säuregruppen erforderlich ist.
Zweckmässig wird die Chlor essigsäure-sul- fonsäure in Pyridin eingetragen und hierauf bei einer etwas erhöhten Temperatur, z. B. bei 30 bis 400, gasförmiges Phosgen eingeleitet.
<I>Beispiel:</I> 60 Teile Chloressigsäure-suilfonsäure (dar gestellt nach Backer und- Burgers [Journal of the Chemical Society of London 127, Seite 234] aus 1 Mol Chloressigsäure und 1,1 Mol Schwefeltrioxyd) werden mit 400 Voluuntei- len trockenem Pyridin unter Rühren ver mischt.
Die Chloressigsäuire-sudfonsäure geht vorerst im Pyridin unter Erwärmung in Lö sung, worauf dann rasch ein dicker Kristall brei entsteht. In diesem Kristallbrei werden bei etwa 30 bis 400 36 Teile Phosgen gasför mig während etwa einer halben bis einer Stunde eingeleitet, wobei die weisse Kristall masse allmählich verschwindet und ein brau nes, ölartiges Produkt entsteht.
Claims (1)
- PATDNTAIN SPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Acvjie- rungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man Chloressigsäure-sulfonsäure in- Gegen wart eines Überschusses an Pyridin mit Phos- gen behandelt. Das erhaltene neue Acylierungsmittel ist ein braunes, ölartiges Produkt, welches sich zur Acylierung der verschiedensten -NH- Gruppen oder -GH-Gruppen enthaltenden Verbindungen, z.B. von Azofarbstofferi, eig net und die Einführung des Restes der Formel EMI0001.0060 in solchen Verbindungen ermöglicht.
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