CH277301A - Verfahren zur Reduktion von durch Holzhydrolyse erhaltenen Zuckern zu mehrwertigen Alkoholen. - Google Patents
Verfahren zur Reduktion von durch Holzhydrolyse erhaltenen Zuckern zu mehrwertigen Alkoholen.Info
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Classifications
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Description
Verfahren zur Reduktion von durch Holzhydrolyse erhaltenen Zuckern zu mehrwertigen Alkoholen. Die Schwierigkeiten, welche die Isolierung der Zucker aus Holzhydroly raten bietet, sind bekannt. Erst in neuerster Zeit ist. es gelun gen, Glukose aus, Holzzuckerwürze in wirt schaftlich tragbarer Weise zu gewinnen. Dies kann dadurch erreicht werden, dass man die bei der Hydrolyse entstehenden, dunkel gefärbten Nebenprodukte elektrolytisch aus fällt und die so gereinigte Lösung zur Kri stallisation bringt (vgl. schweiz. Patent Nr. 274509).
Die in der Würze enthaltenen andern Zuckerarten (Pentosen usw.) konnten bis heute überhaupt. nicht. gewonnen und ver wertet. werden.
Ferner ist bekannt, dass sich :die Zucker durch Reduktion in höherwertige Alkohole überführen lassen. Diese Alkohole werden zur Hauptsache in Sirupform in den Handel ge bracht und dienen als vorzügliche Befeuch- tungs- und Konditionierungsmittel. Am be sten eignen sieh für diesen Zweck Gemische höherwert.iger Alkohole, welche einen relativ hohen Prozentsatz an nicht hexitartigen Pro dukten enthalten, da.
dadurch die Krista.lli- sationstendenz des Sirups stark herabgesetzt wird (United States patent 2289189; 1942; Ralph A. Hales).
Es wurde nun gefunden, dass die in den Hydrolysaten gelösten Zucker ohne Isolie- rung direkt zu den entsprechenden Alko hoJen reduziert werden können. Diese Re duktion kann z. B. katalytisch oder auch. elektrolytisch erreicht werden. Während im sauren oder neutralen Gebiet ausschliesslich diejenigen Alkohole entstehen, welche den in der Würze ursprünglich vorhandenen Zuk- kern entsprechen, tritt im alkalischen Gebiet zum Teil eine Umlagerung ein, so dass z. B.
neben Sorbit auch Mannit entsteht. Er staunlicherweise werden nicht nur die Zuk- ker, sondern auch die dunkelgefärbten, aus der Hydrolyse stammenden Nebenprodukte grösstenteils mitreduziert, wobei sie in eine farblose Form übergehen. Es resultiert der gestalt aus der schwarzbraunen Holzwürze ein gelblicher Sirup, welcher durch geringe Mengen Aktivkohle vollständig entfärbt wer den kann.
Es besteht gewöhnlich hauptsäch lich aus einem Gemisch von Sorbit, Mannit und Pentiten.
Beispiel <I>1:</I> 1000 Liter nach dem Seholler-Verfahren hergestellte Holzzuckerwürze mit einem Ge halt an reduzierbaren Zuckern von 4 % wer den nach Neutralisation der Schwefelsämre auf 200 Liter eingedampft. Nach Zugabe von 3 kg Raney-Nickel als Katalysator bringt man sie in ein mit. Propellerrührwerk @ausge- rüstetes geschlossenes Gefäss.
Dann verdrängt man :die im Kessel über der Flüssigkeit be findliche Luft, indem man aus einem Gaso meter Wasserstoff durchströmen lässt. Isst :der ausströmende Wasserstoff rein, so schliesst man :den Austrittshahn und setzt das Rühr werk in Gang. Am Standmesser des Ga:so- meters oder an einer zwischengeschalteten Gasuhr kann die fortschreitende Aufnahme des Wasserstoffs und damit das Ausmass der Reduktion genau mengenmässig verfolgt wer den.
Durch Erhöhen der Temperatur von 15 auf<B>500</B> C wird die Reaktion auf das 20fache beschleunigt. Nach Beendigung der Reduk tion filtriert man vom Katalysator ab und dampft die Lösung auf den gewünschten Ge halt ein. Es hinterbleibt ein viskoser Sirup, bestehend aus Sorbit und Pentiten.
Beispiel <I>2:</I> Apparatur und Durchführung wie in Bei spiel 1 beschrieben. Ansatz: 200 Liter neutra lisierte und eingedampfte Holzzuel#:erwürze, unter Zufügen von 0,5 kg Ammoniak (25 %ig) . Die reduzierte Lösung wird unter Rückgewinnung des Ammoniaks eingedampft. Es hinterbleibt ein Gemisch von Sorbit, Man nit und Pentiten.
<I>Beispiel 3:</I> 1000 Liter einer 4% reduzierbaren Zucker enthaltendenHolzzuckerwürze wird nach der Neutralisation auf 200 Liter eingedampft. Zu dieser Lösung gibt man 1 kg Raney-Nickel und behandelt sie darauf in einem R.ühr- autoklaven mit Wasserstoff unter einem Druck von<B>70</B> Atm bei 1200 C. Die Reduk tion ist. in 3 Stunden beendigt.
Es resultiert ein beinahe farbloser, viskoser Sirup, weleher die den Zuckern entsprechenden Alkohole enthält.
<I>Beispiel</I> f: Eine 411/o reduzierbaren Zucker enthal tende Holzzuckerwürze wird mit Soda neu tralisiert und auf einen Tro:
ekensubstanz- gehalt von 25 % gebracht. Dann bringt man sie in den Kathodenraum einer Diaphragmen- zelle. Das Diaphragma kann aus Aluminium oxyd, Fiber, mikroporösem Hartgaimmi usw.
bestehen. Als Katoly t dient das bei .der Neu tralisation der Sauerwürze entstandene Na triumsulfat, als Anolyt verdünnte Schwefel säure. Gearbeitet wird bei einer Temperatur von 18 bis 22o C, einer Stromdichte von Amp/dm und einer Badspannung von 4 bis 5 Volt.. Die Anode besteht aus Blei, die Kathode aus einem amalgamierten Zinkblech.
Das Fortschreiten der Reduktion wird an Hand der Abnahme des- Gehaltes an reduzier barem Zucker verfol;-t. Es resultiert ein leicht D elbstiehi-er Sirup, welcher viel Sor- bit, weni;- Mannit und je nach Pentosen- gehalt. der Würze Pentite enthält.
Man dampft auf die gewünschte Konzentration ein, entfernt den Elektrolvtendurch Auskri- stalilisieren und Fällen mit Alkohol und rei nigt das Endprodukt mit etwas Kohle.
Beispiel <I>5:</I> 1000 Liter Holzzuclierwürze werden mit Kreide neutralisiert, vom ausgeschiedenen Gips .abfilt.riert und auf einen Gehalt an reduzierbarem Zucker von 25 % eingedickt. Dazu gibt man -10 kg Natrium@sulfit und elek- trolysiert in einem Einzellenapparat unter,
Verwendung von Bleianoden und amalga mierten Zinkkathoden. Die Stromdichte be trägt<B><U>2,2</U></B> Amp/dm22, die Badspannung 4 bis 5 Volt und .die Temperatur<B>250</B> C. Das Na- triumsulfit wird zu Sulfat oxydiert, die Holz- zuelz:erwürze zu den entsprechenden höheren Alkoholen reduziert. Die Operation wird wie in Beispiel 4 beschrieben zu Ende geführt.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Reduktion von durch Holz hydrolyse erhaltenen Zuckern zu mehrwerti gen Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reduktion ohne Isolierung der Zuk- ker aus -der Holzzuekerwürze durchführt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man die Reduk tion katalytisch unter NOrmaildruck durch führt.''. Verfahren gemäss Patent.ansprucli, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Reduk tion kataly tiselr unter erhöhtem Druck durch- f ührt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da- ,durch gekennzeichnet, dass man katalytisch unter erhöhter Temperatur arbeitet. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man kat.aly-tisch im alkalischen Gebiet reduziert. 5.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man katalytisch im neutralen Gebiet reduziert. 6. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man katalytisch im sauren Gebiet reduziert. i. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man elektrolytisch in einer Diaphragmazelle reduziert. B. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man elektrolytisch in. einem Einzellenapparat unter Zugabe eines löslichen Sulfites reduziert.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH277301T | 1948-12-14 |
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| Publication Number | Publication Date |
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|---|---|---|---|
| CH277301D CH277301A (de) | 1948-12-14 | 1948-12-14 | Verfahren zur Reduktion von durch Holzhydrolyse erhaltenen Zuckern zu mehrwertigen Alkoholen. |
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|---|---|
| CH (1) | CH277301A (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1034610B (de) * | 1952-04-03 | 1958-07-24 | Atlas Powder Co | Verfahren zur Herstellung von Mischungen mehrwertiger Alkohole |
| DE1064489B (de) * | 1956-06-07 | 1959-09-03 | ? | Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen durch Aufarbeitung von Pentosenund Hexosen enthaltenden Gemischen |
-
1948
- 1948-12-14 CH CH277301D patent/CH277301A/de unknown
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