CH278546A - Verfahren zur Herstellung von hellfarbigen kapillaraktiven Alkylbenzolsulfonaten. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung von hellfarbigen</B>     kapillaraktiven        Alkylbenzolsulfonaten.       Bei der     grossteehnischen        Sulfonierung    von       Alky        lbenzolen    mit.     mindestens    einer     Alkylkette     von mittlerer oder höherer     Kohlenstoffzahl     und nachfolgender Neutralisation entstehen       kapillaraktive        Alkylbenzolsulfonate,    deren       wässrige    Lösungen oder Pasten mehr oder  weniger gelb oder braun gefärbt sind, was  für verschiedene Verwendungszwecke uner  wünscht ist.

   Die als Ausgangsprodukte ver  wendeten     Alkvlbenzole    werden meist durch  Kondensation entsprechender     Olefine    oder       llalogenkohlenwasserstoffe    mit Benzol oder  dessen     Substitutionsprodukten,    wie     Toluol,     hergestellt. Bei diesen     Alkylierungsverfahren     entstehen offenbar Nebenprodukte, die beim  Sulfonieren dunkelgefärbte     Verunreinigungen     liefern.  



  Es wurde nun gefunden, dass man hell  farbige     Sulfonate    erhalten kann, wenn man  die zu sulfonierenden     Alkylbenzole    mit Schwe  felsäuren von Konzentrationen oberhalb 70      /o     unter solchen Bedingungen behandelt, dass  keine bzw. keine wesentlichen Mengen des  eingesetzten     Alkylbenzols    sulfoniert werden,  und nach Abtrennen der Schwefelsäure die       Sulfonierung    und     Neutralisation    vornimmt.  



  Die zu verwendenden     Alkylbenzole    sind  die üblicherweise für die Herstellung von       kapillaraktiven        Alkylbenzolsulfonaten,    die z. B.  für die Wasch- und     Reinigungsmittel-,    Tex  til-, Leder- und kosmetische     Industrie    und der  gleichen in Betracht     kommen,        verwendeten     Erzeugnisse.

   Bekanntermassen enthalten diese       :Mkylbenzole    wenigstens eine     Alkylkette    von    mittlerer oder höherer     Kohlenstoffzahl.    Der  artige Erzeugnisse sind beispielsweise die       Decyl-,        Dodecyl-    und     Tetradecy        lbenzole,    die  durch Kondensation entsprechender     Olefine     bzw.     Alky        lchloride    oder ihrer technischen Ge  mische mit Benzol gewonnen werden.

   Unter       Alkylbenzolen    sind dabei auch diejenigen  Produkte verstanden, bei denen der Benzol  kern noch andere, nicht     sulfonierbare        Sub-          stituenten        tragen    kann.  



  Die Menge der zur     Vorbehandlung    anzu  wendenden     Schwefelsäure    richtet sich je nach  dem gewünschten Reinigungseffekt und der  Menge der vorhandenen Verunreinigungen.  Diese ist je nach der chemischen Natur und  der Reinheit der angewandten Ausgangs  materialien     und    nach dem Herstellungsver  fahren verschieden. Weiterhin ist die Länge  der     Alkylkette    von Einfluss.

   Arbeitstempera  tur und Konzentration der Schwefelsäure       oberhalb        70        %        können        innerhalb        weiter        Gren-          zen    schwanken, sind aber so aufeinander ab  zustimmen,     da.ss    keine     bzw.    keine wesentlichen  Mengen des eingesetzten     -Alkylbenzols    sulfo  niertwerden. Man kann demnach sowohl     mil     Schwefelsäure von geringerer Konzentration  bei erhöhter Temperatur als auch mit konzen  trierterer Schwefelsäure bei niederer Tempe  ratur arbeiten.  



  Das Reinigungsverfahren kann in ver  schiedener Weise technisch durchgeführt wer  den. Man kann z. B. die     Alkylbenzole    und die  Schwefelsäure in einem     Rührkessel    verrühren  und nach     Absitzenlassen    die     Sehwefelsäure         abziehen.     Man    kann die ganze zur Reinigung  notwendige     Schwefelsäuremenge    auf einmal  zugeben, jedoch ist es auch     möglich,    dies     por-          tionsweise        vorzunehmen,    wobei man die ver  brauchte Schwefelsäure vor     Zugabe    neuer  Portionen abziehen kann.

   Das Verfahren lässt  sieh aber auch halb- oder vollkontinuierlich  durchführen, wobei entweder die Stoffe ein       Svstem    von Behältern     ehargenweise    im Gegen  , Strom derart durchwandern, dass frisches       _\        lky        lbenzol    mit verbrauchter     Schwefelsäure     und frische     Schwefelsäure    mit weitgehend       vorgereinigtem        Alkylbenzol    in Berührung  kommt, oder     Alkylbenzol    und Schwefelsäure  werden im Gegenstrom durch geeignete  Waschapparaturen, wie z. B.

   Waschtürme,  die mit Füllkörpern versehen sein können,       Extraktionszentrifugen    oder andere geeignete  Apparaturen geleitet. An die beschriebene  >     Sehwefelsäurebehandlung    kann sieh eine  Wäsche mit Wasser oder     wässrigen    Lösungen  anschliessen.  



  Die so vorbehandelten     Alkylbenzole    wer  den nun in bekannter Weise sulfoniert, bei  ; spielsweise     durch    Behandeln mit     Sehwefel-          säuremonohydrat,        Oleum    oder     Chlorsulfon-          säure,    und die sauren     Sulfonierungsprodukte     in bekannter Weise neutralisiert.  



  Das     Reinigungsverfahren    nach vorliegen  der Erfindung lässt sich auch mit andern       Reinigungs-    oder     Vorbehandlungsverfahren     kombiniert anwenden, da. es geeignet ist, auch  die letzten     liengen    an färbende     Verunreini-          _ungen    bildenden Stoffen aus den     Alkyiben-          zolen    herauszuholen.  



  Durch die reinigende V     orbehandlung    der       Alkvlbenzole    werden die     Sulfonate,    z. B. als  sehr hellfarbige, bei richtiger     Durchführung     der     Vorbehandlung    sogar rein weisse Pasten  oder Pulver     bezw.    als völlig farblose und       wasserklare    Lösungen erhalten. Darüber hin  aus hat es den besonderen Vorteil,     class    man  die     Sulfonierungsbedingungen    schärfer als  bei den nicht behandelten Produkten wählen  kann.  



  Die nach vorliegender Erfindung erhal  tenen, zum Teil rein weissen     Sulfonate    dun  keln nicht nach und erfüllen damit. höchste         Ansprüelie,    die sie     für    besondere Verwen  dungszwecke, z. B. in der kosmetischen Indu  strie, geeignet machen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  100 Gewichtsteile     Alkylbenzol,    die aus  einem     --#llzylchloridgemiseh    von 17 bis 17     C-          Atomen    und Benzol durch Kondensation in  Gegenwart von Aluminiumchlorid hergestellt  waren, wurden bei - 5 bis +     7     mit dem glei  chen Volumen     Seliwefeisäuremonohydrat     kräftig durchgerührt. Eine Temperaturerhö  hung wurde durch Kühlung vermieden. Nach  beendeter     Schwefelsäurezugabe    wurde 15 Mi  nuten nachgerührt. Der Ansatz trennte sich  beim Stehen in     zwei    Schichten.

   Die stark dun  kel gefärbte     Sehwefelsäureschicht    wurde abge  lassen und das abgetrennte     Alkylbenzol     (96 Gewichtsteile) mit 140     (Tewiehtsteilen          Schwefelsäuremonohvdrat    bei 50 bis 65   innerhalb von 60     Minuten    sulfoniert. An  schliessend wurde mit     Natronlauge    neutrali  siert. Die 20     0loige    Paste ist nur sehr schwach  gelblich gefärbt.

   Eine     wässrige    Lösung dieser       Paste        mit        einem        Gehalt        von    2     %        Aktivsub-          stanz    ist farblos. Ebenso ist ein durch Ver  sprühen bei 700  hergestelltes Pulver mit       einem        (,'elfalt        von        30        %        Aktivsubstanz        und     70 0!o     Natriumsulfat    völlig weiss.

   Ein aus dem       (Leichen        Alkvlbenzo)    ohne Reinigung gewon  nenes     -zllkylbenzolsulfonat    ist bei gleicher       Sulfoiiiei-un-,sweise    stark     dunkelbrauin    ge  färbt.  



       Beispiel        ?:          lein        aus        Mk@-lelilori(i    und Benzol nach       1#'riedel-Cral'ts        hergestelltes        AlkyIbenzolge-          misch,    dessen     Alkvlgruppe    10 bis 13     C-Atome     enthielt,     wurde    bei<B>10</B> bis 20  mit einem       Fünftel    des Volumens an 9 5     0ioiger    Schwefel  säume     durchgerührt,

          wobei    eine Temperatur  erhöhung durch     Kühlung    vermieden wurde.  Nach dem Abziehen     ilei,        stark    dunkel     gefär1i-          ten    Schwefelsäure wurde das     Alkylbenzol     nochmals mit. einem Fünftel des Volumens  an 9:3     0ioiger    Schwefelsäure durchgerührt.

   Die  Schwefelsäure wurde wiederum abgetrennt       und        das        Alkylbenzol,        dessen        Gewicht        97%     von dem eingesetzten Rohprodukt. betrug, mit      der     1,4fachen    Gewichtsmenge an Schwefel  säuremonohydrat bei 50 bis 60  innerhalb  von 60 Minuten sulfoniert. Der     sulfonierte     Ansatz trennte sich beim Stehen in zwei  Schichten; die untere Schicht von überschüs  siger Schwefelsäure wurde abgetrennt und  die obere Schicht mit Natronlauge     neutrali-          "iert.    Die gewonnene 30     o/oige    Paste war rein  weiss.

   Eine     wässrige    Lösung mit. einem Gehalt       von    2     %        Aktivsubstanz        ist        völlig        farblos,     ebenso ist ein Pulver, das durch Zerstäuben  in der Hitze hergestellt wurde, bei einem       Rehalt        von        40        %        Aktivsubstanz        völlig        weiss.       <I>Beispiel 3:

  </I>  Ein     Alkvlbenzol    der gleichen Herstellung  wie in Beispiel 2 wurde mit dem gleichen       Volumen        80        %iger        Schwefelsäure        bei        35        bis     40  30 Minuten durchgerührt.

   Im Anschluss  an diese Behandlung wurde die     Schwefel-          säureschieht    abgetrennt und das so gereinigte       Alkylbenzol    mit Wasser gewaschen und unter  den Bedingungen des Beispiels 2 mit     Schwe-          felsäuremonohydrat        sulfoniert.    Nach Neutra  lisation mit Natronlauge erhielt man eine       farbschwache    Paste, deren     wässrige    Lösung  bei einem Gehalt von 2 % Aktivsubstanz  ebenfalls nur schwach     -efärbt    war.

      <I>Beispiel</I>  Ein     Alky        lbenzol    der gleichen Herstellung       wie        in        Beispiel    2     wurde        mit.        10        %        seines        Ge-          wichtes    an     Sehwefelsäuremonohvdrat    bei 20  bis 30  kurze Zeit durchgerührt.

   Das oben  stehende     Alky        lbenzol    wurde abgetrennt und  unter den     Bedingungen    des Beispiels 2 mit       Sehwefelsäuremonohydrat        sulfoniert    und das       Sulfonierungsprodukt    neutralisiert. Konzen  trierte Pasten des     Sulfonates,        wässrige    Lösun  gen und versprühte Pulver mit einem     Akt.iv-          substanzgehalt    von 35      /o    waren völlig farblos.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von hellfarbi gen kapillaraktiven Alkylbenzolsulfonaten durch Behandlung von Alkylbenzolen mit. wenigstens einer Alkylkette von mittlerer oder höherer Kohlenstoffzahl mit Sulfonierungs- mitteln und Neutralisation des Sulfonierungs- produktes, dadurch gekennzeichnet,

   dass man die zu sulfonierenden Alkylbenzale mit Schwe felsäuren von Konzentrationen oberhalb 70 0/0 unter solchen Bedingungen auswäscht, dass keine bzw. keine wesentlichen Mengen des ein gesetzten Alkylbenzols sulfoniert werden, und nach Abtrennung der Schwefelsäure die Sul- fonierung und Neutralisation vornimmt.