CH284281A - Verfahren zur Herstellung einer neuen Gentisinsäureverbindung. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer neuen Gentisinsäureverbindung.

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CH284281A
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gentisic acid
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F Hoffmann- Aktiengesellschaft
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Hoffmann La Roche
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D231/00Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings
    • C07D231/02Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings
    • C07D231/10Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D231/14Heterocyclic compounds containing 1,2-diazole or hydrogenated 1,2-diazole rings not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D231/44Oxygen and nitrogen or sulfur and nitrogen atoms
    • C07D231/46Oxygen atom in position 3 or 5 and nitrogen atom in position 4
    • C07D231/48Oxygen atom in position 3 or 5 and nitrogen atom in position 4 with hydrocarbon radicals attached to said nitrogen atom

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Description


  Verfahren zur Herstellung einer neuen     Gentisinsäureverbindung.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einer  neuen     Gentisinsäureverbindung,    welche chemo  therapeutisch interessante     antipyretische    und  antirheumatische Eigenschaften besitzt, ge  langt, wenn man     Gentisinsäure    mit.     1-Phenyl-          2,3-diniethyl-4-dimethylaniino-5-pyrazolon    um  setzt.

   Dabei reagieren     äquimolekulare    Mengen  der Ausgangsverbindungen miteinander, auch  wenn man die eine oder andere Komponente  im     Ubersehuss    verwendet; ein solcher     r'ber-          schuss    ist daher nicht störend. Die Reaktion  kann in jedem beliebigen     Verdünnungs-    oder  Lösungsmittel oder in Abwesenheit solcher  vorgenommen werden. Cut geeignete Lösungs  mittel sind zum Beispiel Wasser, Alkohol, Ace  ton, Essigester, Benzol und ähnliche. Die Re  aktion kann zum Beispiel bei normaler Tem  peratur durchgeführt werden, doch empfiehlt  es sieh, die Komponenten     zu*    erwärmen, um die  Reaktion zu erleichtern.  



  Am besten     verwendet    man als Verdünnungs  mittel Essigester, da das Endprodukt dadurch  in reinerer Form als etwa beim     CTebrauch    von  Benzol erhalten wird.  



  Die gut haltbare Verbindung der     Gentisin-          säure    mit     1-Pheny        1-2,3-dimethyl-4-dimethy    l  amino-5-pyrazolori ist, im allgemeinen in den       gebrüuehlicshen    organischen Lösungsmitteln  weniger löslich als die Verbindung der     Gren-          tisinsäure    mit     1-Phenyl-2,3-dimethyl-4-isopro-          pyl-5-pyi-azolon.    In heissem Wasser ist sie gut,    in kaltem Wasser wenig löslich; sie schmilzt  bei l22,5  C.  



  Die neue Verbindung soll als Arzneimittel  Verwendung finden.  



       Beispiel:     15,6 g     Gentisinsäure    werden in 75     em3    hei  ssem. Essigester gelöst und die Lösung mit  einer warmen Lösung von 23,1 g     1-Phenyl-2,3-          dimethyl    -4 -     dimethylamino    - 5 -     pyrazolon    in  50     cm.3    Essigester vereinigt. Die Mischung  wird bei 0 bis 5  C gehalten, bis     Kristallisation     erfolgt. Die Kristalle werden abgesaugt und  bei<B>80</B> bis 00  C getrocknet.

   Die erhaltene Ver  bindung der     Gentisinsäure    mit     1-Phenyl-2,3-          dimethyl-4-dimethylamino-5-pyra7olon    schmilzt  bei 121 bis 122  C. Sie wird aus 120     em3    Was  ser umkristallisiert und weist dann einen  Schmelzpunkt von 122,5  C auf, der auch  durch wiederholtes     Umkristallisieren    aus Was  ser oder Essigester nicht verändert wird.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer neuen Gentisinsäureverbindung, dadurch gekenn zeichnet, dass Gentisinsäure mit 1-Phenyl-2,3- dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon umge setzt wird.
    Die gut haltbare Verbindung der Gentisin- säure mit 1-Phenyl-2,3 - dimethy l - 4 - dimethyl- amino-5-pyrazolon ist. im allgemeinen in den gebräuchlichen organischen Lösungsmitteln weniger löslich als die Verbindung der Gen- tisinsäure mit 1-Phenyl-2,3-dimethyl-4-isopro- pyl-5-pyrazolon. In heissem Wasser ist sie gut, in kaltem Wasser wenig löslich; sie schmilzt bei 122,5 C.
    UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, ,dass die Umsetzung in einem Lösungsmittel erfolgt.
CH284281D 1949-02-08 1949-11-29 Verfahren zur Herstellung einer neuen Gentisinsäureverbindung. CH284281A (de)

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