CH285782A - Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzes.

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CH285782A
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Limited Imperial Ch Industries
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G79/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
    • C08G79/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing phosphorus
    • C08G79/04Phosphorus linked to oxygen or to oxygen and carbon

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Description


  Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzes.    Die Erfindung bezieht sich auf die Her  stellung neuer Kunstharze, die eine besonders       gänstige    Kombination von physikalischen und  chemischen Eigenschaften aufweisen.  



  Die neuen Kunstharze, wie sie gemäss der  Erfindung hergestellt, werden können, sind       Polykondensationsprodukte    mit dem chemi  schen Charakter linearer aromatischer Poly  phosphate, in denen die Phosphoratome sich  in der langen Kette befinden und an zwei  kettenbildende aromatische veresternde Grup  pen sowie an eine aromatische, eine     Diphenyl-          gruppe    enthaltende, veresternde Gruppe ge  bunden sind.

   Sie enthalten folgende, sich       wiederholende    Gruppierung:  
EMI0001.0006     
    in der R' das     Diplienyl-    oder substituierte     Di-          phenylradikal    im     Aryloxy-phosphoryldiehlo-          rid     
EMI0001.0012     
    ist und R" der aromatische Rest in der vor  genannten aromatischen     Dioxyverbindung    dar  stellt.  



       Gegenstand    des vorliegenden Patentes ist  nun ein Verfahren zur Herstellung eines  neuen Kunstharzes, das dadurch gekennzeich  net ist, dass man     o-Phenyl-phenoxy-phosphoryl-          dichlorid    mit     Hydrochinon    kondensiert.  



  Vorzugsweise verwendet man die Reak  tionskomponenten im     äquimolekularen    Men  genverhältnis.  



  Die     Kondensation    erfolgt zweckmässig  durch Erhitzen der Mischung der genannten  Verbindungen, bis im Reaktionsgemisch die       gewünschten    harzartigen Eigenschaften ent  wickelt sind. Vorzugsweise erhitzt man meh  rere Stunden mit beim Fortschreiten der  Reaktion allmählich ansteigenden Tempera  turen, z. B. 100 bis 180  C am Anfang bis  auf 1.90 bis 240  C am Ende.- Es empfiehlt  sich, die Reaktionsmischung langsam zu rüh  r en, besonders dann, wenn ihre Viskosität an  zusteigen beginnt. Es versteht sich, dass  Feuchtigkeit während der Reaktion möglichst  ferngehalten werden sollte. Vorzugsweise führt.  man die Reaktion in einer     inerten    Atmosphäre,  z. B. Stickstoff oder Kohlensäure, durch.

   Man  kann bei gewöhnlichem oder vermindertem       Druck    arbeiten und es empfiehlt sich, am  Ende der Reaktion     abzusaugen,    um Spuren  von Chlorwasserstoff. aus dem viskosen Pro  dukt zu entfernen. In gewissen Fällen ist die  Anwesenheit von Katalysatoren, wie metalli-      sches Zinn, die Chlorwasserstoff entfernen,       erwünscht,    um den Verlauf der Reaktion     zu     unterstützen.  



  Die Kondensation kann auch durchge  führt werden, indem man die Reaktionskom  ponenten in einem gemeinsamen Lösungs  mittel, das einen     Chlorwasserstoffakzeptor     enthält,     kondensiert.    Beispiele für solche     ge-          ineinsame    Lösungsmittel sind: Äther, Benzol,  Chloroform. Der Akzeptor kann z. B. ein ter  tiäres Amin, wie     Pyridin,    sein.  



  Das nach dem erfindungsgemässen Verfah  ren erhältliche neue harzartige Produkt kann       gewünschtenfalls        gereinigt    werden. Man kann  es z. B. in Benzol lösen und dann aus dieser  Lösung :durch Zugabe von Äther ausfällen.  Der Niederschlag kann weiter mit frischem  Äther verknetet und dann bei gewöhnlichem  oder vermindertem Druck getrocknet werden.  



  Das neue, schmelzbare, in der Wärme nicht  erhärtende Produkt ist in Wasser, Alkohol,  Äther,     Paraffin-Kohlenwasserstoffenunlöslich,     jedoch klar und transparent löslich in Chloro  form,     Dioxan    und Mischungen von Benzol  und Alkohol, sowie in Mischungen verschiede  ner anderer organischer Flüssigkeiten, die es  für sieh allein nicht lösen würden. Die Lösun  gen eignen sich zur Herstellung von     korro-          sionssehützenden,    hochglänzenden, gegen Was  ser und Säure beständigen Überzügen auf  Metalle, Glas, Holz, Kautschuk und     viele     andere Oberflächen.  



  Der neue Harzstoff kann auch als Binde  mittel für Klebezwecke Verwendung finden.  Er kann als Kitt für Glas verwendet werden  und hat einen Brechungsindex von über 1,6.  Bei Gläsern mit. dem gleichen Brechungsindex  erhält man unsichtbare Verbindungen. Er  kann auch zum Verbinden von Metallen,  Kautschuk, Holz und andern Materialien  dienen. Er ist ein ausgezeichnetes Bindemittel  für unlösliche Füllstoffe, Pigmente und der  gleichen und wenn man dieses Harz oberhalb  seines     Erweichungspunktes    zusetzt, erhält  man thermoplastische Mischungen von grosser  Zähigkeit und interessanten mechanischen  Eigenschaften.

      Diese thermoplastischen Mischungen kön  nen zur     Herstellung    von Grammophonplatten  und ähnlichen Artikeln, die unter Ausbildung  scharfer Konturen verformt  erden können,  Verwendung finden.    <I>Beispiel:</I>  Eine Mischung von     äquimolekulareil     Mengen     o-Phenyl-plienoxy-pliospliory        ldichlorid          (Sdp.    145 C C/0,4 mm) und     Hydrochinon     wird in einem Metallbad in einem mit lang  samen     Rührer    und einem luftgekühlten Küh  ler, von dessen Ende ein Rohr zu einer Chlor  wasserstoff absorbierenden Flüssigkeit führt,  versehenen Glasgefäss erhitzt.

   Der Inhalt. des  Gefässes ist durch ein     Clilorealeiunirohr    vor  dem Zutritt von Feuchtigkeit geschützt. Bei  einer     Badtemperatur    von     ewa    150  C beginnt  die     Chlorwasserstoffentwicklung    und die  Reaktion geht bei dieser Temperatur 3 Stun  den weiter, wobei die Mischung langsam in  eine klare Flüssigkeit übergeht. Man setzt  nun 0,1      /o        metallisches    Zinn zu Lind erhöht  die     Badtemperatur    allmählich auf 190  C.  Nach einer Gesamtzeit von 30 Stunden wird  abgebrochen.  



  Das erhaltene, rohe, harzartige Produkt  wird, solange es noch     flüssig    ist., aus dem Ge  fäss gegossen und auf     Zimmertemperatur    ab  kühlen gelassen. Es bildet. ein blass gefärbtes,  transparentes Harz mit guter Haftfestigkeit  an Glas und Metallen. Sein nach der     Ring-          und    Kugelmethode     bestimmter        Erweichungs-          punkt    liegt bei 110  C. Die Säurezahl des  rohen Harzes ist 12.  



  Eine Probe des rollen Harzes wird durch  Auflösen in Benzol und Ausfällen mit Äther       gereinigt.,    wodurch praktisch alle Ausgangs  verbindungen entfernt     werden.    Die Säurezahl  des gereinigten Harzes ist. 10.  



  Das im     vorangehenden    Beispiel beschrie  bene Harz löst sich in Chloroform und     Benzol-          Alkoholniisehungen    (80:20     Vol.).     



  Der Unterschied zwischen dem nach dem  vorangehenden Beispiel. beschriebenen Harz  und einem in analoger Weise     aus        2,4-Dichlor-          phenoxy-phosphoryl-dichlorid    und     H@-drochi-          non    hergestellten Harz im Verhalten beim      Lagern ergibt. sich aus folgenden Vergleichs  versuchen:  10 g des nach dem Beispiel hergestellten  Harzes werden in einer Mischung aus 30     cm3     Methylalkohol und 70     cm3    Benzol gelöst.  Ein Teil der Lösung wird sofort.     titriert    und  hat die Säurezahl 10.

   Der Rest der Lösung  wird 30 Tage aufbewahrt und eine Probe  davon wiederum     titriert.    Die Säurezahl ist  wiederum 10. Das Harz, welches durch Ver  dampfen eines Teils der aufbewahrten Lösung  erhalten wird, bleibt nach mehr als zwei  wöchigem Eintauchen in Wasser klar.  



       1.0    g eines in analoger Weise aus     2,4-Di-          s        chlor-phenoxy        -phosphoryldichlorid        Lind        Hydro-          chinon    hergestellten Harzes werden in einer  Mischung von 30     ein3    Methylalkohol und  70     emz,    Benzol gelöst.. Ein Teil dieser Lösung  wird sogleich     titriert    und hat die Säurezahl       s    12. Der Rest der Lösung wurde 30 Tage auf  bewahrt und eine Probe davon wieder     titriert.     Die Säurezahl war 88.

   Die frisch hergestellte  Lösung gibt beim Verdampfen ein Harz mit  ausgezeichneter Wasserbeständigkeit, nach  30tägiger Lagerung, jedoch. scheidet sie ein       verschlechtertes    Harz ab. Dies kommt zum  Ausdruck in der verminderten     Trocknungs-          geschwindigkeit    und durch     Trübunb    des Har  zes, wenn dasselbe weniger als einen Tag in  o Wasser getaucht wird.

   Bewahrt man jedoch  eine Probe des Harzes aus     2,4-Dichlorphen-          oxy-pliosplioryidichlorid    und     Hydrochinon    mit  der Säurezahl 12 in einer Mischung aus Ben  zol und     Äthylenehlorid,    gelöst unter     trocke-          s        nen    Bedingungen, gleich lange auf, kann die  erhaltene     Harzabseheidung    mehr als zwei  . Wochen in Wasser getaucht werden ohne trüb  zu werden.

Claims (1)

  1. P ATENT ANSPRC?CH: r Verfahren zur Herstellung eines neuen Kunstharzes, dadurch gekennzeichnet, dass man o-Plienyl.-plienozy-pliosplioryldichlorid mit Hy droehinon kondensiert. Das neue Produkt ist ein klares, höchstens Massgefärbtes, schmelzbares, nicht härtendes Harz, das in Wasser, Alkohol, Äther und Pa- raffin-Kohlenwasserstoffen unlöslich, in Chlo roform, Dioxan und Mischungen von Benzol und Alkohol klar und transparent. löslich ist. UNTERANSPRÜCHE: 1.
    Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Reaktions komponenten in äquimolekidaren Mengen ver wendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in einer inerten Atmosphäre durch führt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man gegen das Ende der Reaktion Unterdruck anwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man der Reak tionsmischung einen Katalysator zur Entfer nung von Chlorwasserstoff. zusetzt. 5. Verfahren nach Unteranspruch 4, da durch gekennzeichnet, ,dass der Katalysator metallisches Zinn ist. 6.
    Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in einem gemeinsamen Lösungsmittel für beide Reak tionskomponenten arbeitet, das einen Akzep tor für Chlorwasserstoff enthält. 7. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, da.ss das gemeinsame Lösungsmittel Äther ist. B. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, da.ss das gemeinsame Lösungsmittel Benzol ist. 9. Verfahren nach -Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass das gemeinsame Lösungsmittel Chloroform ist.. 10. Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass man als Chlorwas- serstoffakzeptor ein tertiäres Amin verwendet. 11.
    Verfahren nach Unteranspruch 10, da durch gekennzeichnet, dass das tertiäre Amin Pyridin ist.
CH285782D 1949-05-30 1950-04-03 Verfahren zur Herstellung eines Kunstharzes. CH285782A (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1172856B (de) * 1958-12-15 1964-06-25 Microcell Ltd Verfahren zur Herstellung von phosphorhaltigen Polymerisaten

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1172856B (de) * 1958-12-15 1964-06-25 Microcell Ltd Verfahren zur Herstellung von phosphorhaltigen Polymerisaten

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