CH288161A - Procédé de préparation de thiocyanate de guanidine. - Google Patents
Procédé de préparation de thiocyanate de guanidine.Info
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Description
Procédé de préparation de thiocyanate de guanidine. La présente invention est relative à un procédé de préparation de thioey anate de guanidine.
Il est connu que l'on peut chauffer le thioeyanate d'ammonium en tube scellé pour obtenir du thiocy anate de guanidine. On sait également que l'on peut chauffer ensemble le sulfure de carbone et l'ammoniac pour for mer du thiocyanate d'ammonium. Mais on n'a pas encore préparé de composés de guanidine directement à partir d'ammoniac.
Le procédé de préparation de thiocyanate (le guanidine, conformément à la présente in vention, est caractérisé en ce qu'on fait réagir (le l'ammoniac et du sulfure de carbone par chauffage dans une enceinte fermée à une température d'au moins 185 C. La réaction est effectuée, de préférence, à une tempéra ture de 185 à 450 C.
Personne n'a réussi jusqu'ici à chauffer le sulfure de carbone et l'ammoniac à. des températures suffisamment élevées pour éviter la formation intermédiaire de thiocyanate d'ammonium, et obtenir directement le thio- cyanate de guanidine. Les diverses tentatives faites pour obtenir des composés de guani- dines directement à partir de sulfure de car bone et d'ammoniac se sont arrêtées à une température de 185 C.
Les exemples suivants illustrent l'invention. Exemple <I>1:</I> On chauffe 0,261 molécule de sulfure de carbone et 0,94 molécule d'ammoniac dans un autoclave de 300 cm- pendant 5 heures à 350 C. On refroidit alors l'autoclave, on l'ouvre et on en déverse la masse réactionnelle dans un petit. volume d'eau, d'environ 50 cm3.
Le thiocyanate de guanidine est très solu ble et se dissout. dans l'eau, laissant un peu de matière insoluble. On filtre alors la solu tion. Le filtrat. est une solution aqueuse qui contient principalement du thiocyanate de guanidine et du thiocyanate d'ammonium.
Le rendement en thiocyanate de guanidine, basé sur le sulfure de carbone, est de 47,6%.
On peut également utiliser divers autres procédés connus pour séparer le thiocyanate de guanidine des autres matières solubles du filtrat.
Exemple <I>2:</I> On chauffe 24 g d'ammoniac (1,42 molé cule) et 100 g de sulfure de carbone (1,31 mo lécule), dans un autoclave de 300 cm3 pen dant environ 3 heures à environ 250 C. La pression maximum qui se développe pendant la réaction est de 66 atmosphères; elle varie suivant la charge de l'autoclave. On obtient du thiocyanate de guanidine avec un rende ment de 45,0 %.
La durée de réaction dépend de la tempé rature. A l85 C on obtient déjà un peu de thiocyanate de guanidine au bout de 2 heures; 8 à 20 heures sont nécessaires pour arriver à l'équilibre. A 240 C, on obtient un peu de thiocyanate de guanidine déjà au bout de quelques minutes et l'équilibre est atteint après 2 heures environ. On peut isoler le thiocyanate de guanidine par tout moyen classique, tel que le refroi dissement. ou l'évaporation d'une solution aqueuse pour provoquer la. cristallisation, ou l'addition d'un liquide organique miscible à l'eau, tel que l'éthanol, pour diminuer la solu bilité de ce sel et provoquer sa précipitation.
Le produit obtenu peut servir à. la prépa ration de sels moins solubles, tels que le pi crate, le carbonate, le nitrate ou le phosphate de guanidine, qu'on peut obtenir en ajoutant simplement une quantité équivalente du sel d'ammonium ou d'un sel métallique de l'acide correspondant à la solution aqueuse de thio- cyanate, et en provoquant. la cristallisation par tout moyen classique, tel que ceux cités précé demment. On peut, par exemple, ajouter du nitrate d'ammonium à une solution aqueuse de thiocyanate de guanidine, pour préparer ainsi le nitrate de guanidine, moins soluble, qui précipite.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation de tbiocyanate de guanidine, caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'ammoniac et du sulfure de carbone par chauffage dans une enceinte fermée à une température d'au moins 185 C. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on effectue la réaction à une température de 185 à 450 C. 2. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que le thiocy a.nate de guanidine est isolé à partir de la masse réactionnelle par extraction à l'eau.
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