CH292308A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man  6,7 -     6',7'-        Tetrachlor    - 4,4' -     dibenzoylamino-1,1'-          dianthrimid    mit     carbazolierenden    Mitteln be  handelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes  Pulver, das sich in     konzentrierter    Schwefel  säure mit braunroter Farbe löst und Baum  wolle aus     orangebrauner        Küpe    in echten grau  braunen Tönen färbt.  



  Als     carbazolierende    Mittel können die für  diesen Zweck bekannten Stoffe verwendet wer  den, so zum Beispiel Aluminiumchlorid, zweck  mässig in Kombination mit     Flussmitteln,    wie  Nitrobenzol, tertiäre Basen, wie z. B.     Pyridin,     Schwefeldioxyd, wobei aber darauf zu achten  ist,     da.ss    unter gewissen Umständen eine     Ver-          seifung    dieser     Acylaminogruppen    eintritt. Mit  Vorteil wird konzentrierte Schwefelsäure als       Carbazolierungsmittel    verwendet.  



  Bei der Aufarbeitung des     Carbazolierungs-          gemisches    kann es zweckmässig sein, das ent  stehende Produkt in üblicher Weise mit     Hy-          drosulfit    und Lauge zu     verküpen    und hierauf  aus der     Küpe    durch Einwirkung von' Oxyda  tionsmitteln wie Luftsauerstoff auszufällen.

    <I>Beispiel:</I>  20 Teile     6,7-6',7'-Tetrachlor-4,4'-dibenzoyl-          amino-1,1'-dianthrimid    werden bei 15  in 200       Teilen        98%iger        Schwefelsäure        gelöst        und    7     bis     8 Stunden bei 30  gerührt. Die am Anfang  dunkelgrüne Lösung wird am Schluss dunkel  violett.

   Man giesst das Reaktionsgemisch auf    2000 Teile Eis und lässt bei 0 bis 5  unter     Rüh-          ren        eine        10        %        ige        Natriumnitritlösung        inner-          halb    6 Stunden     eintropfen.    Hierauf saugt man  den Farbstoff ab, wäscht ihn neutral und  trocknet ihn.  



  Das im ersten Absatz dieses Beispiels ver  wendete     6,7-6',7'-Tetrachlor-4,4'-dibenzoyl-          amino-1,1'-dianthrimid    kann wie     folgt    herge  stellt werden:  Zu einer Lösung von 50 Teilen     2,3-Dichlor-          anthrachinon    in 800 Teilen Monohydrat wer  den innerhalb einer Stunde     unter    Rühren 115       Teile        Nitriersäure        (50%ig)        zugetropft.        Nach-          dem    diese Mischung noch zwei Stunden bei 50  bis 55  verrührt worden ist,

   wird abgesaugt  und     neutralgewaschen.    Der Filterkuchen wird       nun        mit        wenig        50        %        igem        Alkohol        möglichst     fein gemahlen und nach Zusatz von 30 Teilen       Natriumsulfit    und 3000 Teilen Wasser 15  Stunden am     Rückfluss    gekocht. Dann stellt  man mit Natronlauge     alkalisch,        filtriert        heiss,     wäscht neutral und trocknet.

   Durch     Umkri-          stallisieren    aus     o-Dichlorbenzol    erhält man das       1-Nitro-6,7-dichloranthrachinon    in fast farb  losen, kleinen     Nädelchen,    welche bei etwa 290        (unkorr.)        schmelzen.     



  30 Teile     Nitroprodukt    werden mit Wasser  gut vermahlen     und    nach Zufügen von 1400  Teilen Wasser und 300 Teilen     Natriumsulf-          hydratlösung        (30%ig)        eine        Stunde        bei        95      verrührt. Das als roter Niederschlag ausgefal  lene     1-Amino-6,7-dichloranthrachinon    wird  heiss abgesaugt,     neutralgewaschen    und ge  trocknet.

   Es kristallisiert aus     Anisol    in roten           Nädelchen,    welche bei etwa 2$2 bis     2$3           (unkorr.)    schmelzen.  



  Das aus     1-Amino-6,7-dichloranthraehinon     und     Chlorkohlensäureäthylester    in     Nitrobenzol     hergestellte     6,7-Diehloranthraehinon-l-urethan     wird in Eisessig mit Chlor und einem Säure  bindungsmittel wie     Natriumacetat    chloriert  und mit Schwefelsäure zum     1-Amino-4,6,7-tri-          ehloranthrachinon    verseift. Nach dem     Benzoy-          lieren    erhält man     1-Benzoylamino-4,6,7-tri-          chloranthrachinon.     



  20,5 Teile     1-Benzoylamino-4,6,7-trichlor-          a.nthraehinon,    20 Teile     1-Benzoylamino-4-          amino-6,7-diehloranthrachinon,    erhältlich aus  1-     Amino    -<B>6,7</B> -     dichloranthraehinon    durch N     i-          trierung,        Benzoylierung    und Reduktion, 0,2  Teile Kupferacetat, 6 Teile     Natriumcarbonat     und 300 Teile Nitrobenzol werden 6 bis 7 Stun  den bei 170 bis 175  und 2 Stunden bei 200  bis 205  gerührt. Nach dem Erkalten saugt  man ab,     wäseht    mit Nitrobenzol und Alkohol.

    Das     Nutsehgut,    wird mit. verdünnter Salzsäure    bei     40     verrührt, abgesaugt,     neutralgewasehen     und     getroeknet.    Das Produkt bildet ein dun  kelviolettes Pulver, das sieh in konzentrierter       Sehwefelsäure    mit gelbbrauner Farbe löst.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 6,7 - 6',7'- Tetraehlor - 4,4' - dibenzoyl amino-1,1'- dianthrimid mit carbazolierenden Mitteln be handelt. Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes Pulver, das sieh in konzentrierter Sehwefel- säure mit braunroter Farbe löst und Baum wolle aus orangebrauner Küpe in echten grau braunen Tönen färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspriieh, gekenn- zeiehnet durch die Verwendung von konzen trierter Sehwefelsäux@e als earbazolierendes Mittel.