CH287871A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung eines</B>     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man       6,7-Diehlor-4,5'-dibenzoylamino-1,1'-dianthri-          mid    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet, ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit dunkelvioletter Farbe löst und Baumwolle  aus     orangebrauner        Küpe    in echten braunen  Tönen färbt.  



  Als     carbazolierende    Mittel können die für  diesen Zweck bekannten Stoffe verwendet  werden, so z. B. Aluminiumchlorid, zweck  mässig in Kombination mit Flossmitteln, wie  Nitrobenzol, tertiäre Basen wie z. B.     Pyridin,     Schwefeldioxyd, wobei aber darauf     ztt    achten  ist, dass unter gewissen Umständen eine     Ver-          seifung    dieser     Acy        laminogruppen    eintritt. Mit  Vorteil wird konzentrierte Schwefelsäure als       Carbazolierungsmittel        verwendet..     



  Bei der Aufarbeitung des     Ca.rba.zolierungs-          gemisches    kann es zweckmässig sein, das ent  stehende Produkt in üblicher Weise mit       Hydrosulfit    und Lauge zu     verküpen    und hier  auf aus der     Küpe    durch Einwirkung von Oxy  dationsmitteln wie Luftsauerstoff auszufällen.    <I>Beispiel:</I>    20 Teile     6,7-1)ichlor-4,5'-dibenzoylamino-          1,1'-dianthrimid    werden bei 15  in 200 Teilen  98     o/oiger    Schwefelsäure gelöst und 7 bis 8  Stunden bei 30  gerührt. Die am Anfang  dunkelgrüne Lösung wird am     Schlosse    dun  kelviolett.

   Man giesst das Reaktionsgemisch  auf 2000 Teile Eis und lässt bei 0 bis 5  unter         Rühren        eine        10        %        ige        Natriumnitritlösung     innerhalb 6 Stunden     eintropfen.    Hierauf  saugt man den Farbstoff ab, wäscht ihn neu  tral und trocknet ihn.  



  Nach dem Austragen auf Eis kann man  auch den Farbstoff absaugen und das     Nutsch-          gut        umküpen.    Die Färbungen sind dann etwas  schwärzer.  



  Das im ersten Absatz dieses Beispiels ver  wendete     6,7-Dichlor-4,5'-dibenzoylamino-1,1'-          diant.hrimid    kann wie folgt hergestellt werden:  Zu einer Lösung von 50 Teilen     2,3-Dichlor-          anthrachinon    in 800 Teilen Monohydrat wer  den innerhalb einer Stunde unter Rühren  115 Teile     Nitriersäure    (50     o/oig)        zugetropft.     Nachdem diese Mischung noch zwei Stunden  bei 50 bis 55  verrührt worden ist,

       wird    abge  saugt und     neutralgewaschen.    Der Filter  kuchen wird nun mit wenig 50     o/oigem    Alko  hol möglichst fein gemahlen und nach Zusatz  von 30 Teilen     Natriumsulfit    und 3000 Teilen  Wasser 15 Stunden am Rückfloss gekocht.  Dann stellt man mit Natronlauge alkalisch,  filtriert heiss, wäscht. neutral und trocknet.  Durch     Umkristallisieren    aus     o-Dichlorbenzol     erhält man das     1-Nitro-6,7-dichloranthraehinon     in fast farblosen, kleinen     Nädelchen,    welche  bei etwa 290      (unkorr.)    schmelzen.  



  30 Teile Nitroprodukt werden mit Wasser       gut    vermahlen und nach Zufügen von 1400  Teilen Wasser und 300 Teilen     Natriumsulf-          hydratlösung    (30     o/oig)    eine Stunde bei 95   verrührt. Das als roter Niederschlag ausge  fallene     1-Amino-6,7-dichloranthrachinon    wird      heiss abgesaugt,     neutralgewaschen    und ge  trocknet. Es kristallisiert aus     Anisol    in roten       Nädelchen,    welche bei etwa 282 bis 283        (unkorr.)    schmelzen.  



  Das aus     1-Amino-6,7-dichloranthrachinon     und     Chlorkohlensäureäthylester    in Nitrobenzol  hergestellte     6,7-Dichloranthrachinon-l-urethan     wird in Eisessig mit Chlor und einem Säure  bindungsmittel, wie     1%?atriumaeetat,    chloriert  und mit Schwefelsäure zum     1-Amino-4,6,7-        tri-          chloranthraehinon    verseift. Nach dem     Ben-          zoylieren    erhält man     1-Benzoylamino-4,6,7-        tri-          ehloranthrachinon.     



  17,2 Teile     1-Benzoylamino-4,6,7-trichlor-          anthrachinon,    15 Teile     5-Benzoyjamino-l-          aminoanthrachinon,    0,2 Teile Kupferacetat,  6 Teile     Natriumcarbonat    und 300 Teile     Nitro-          benzol    werden bei 170 bis 175  6 Stunden und  bei 200 bis     205     3 Stunden gerührt. Nach  dem Erkalten saugt man ab, wäscht mit Nitro-         benzol    und Alkohol. Das     Nutsehgut    wird mit  verdünnter Salzsäure bei 40  verrührt, abge  saugt,     neutr        algewasehen    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 6,7 -Diehlor- 4,5' -dibenzoylamino-1.,1' -dianthri- mid mit. carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit dunkelvioletter Farbe löst. und Baumwolle aus orangebrauner Küpe in eelit.en braunen Tönen färbt..

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentansprucb, gekenn zeichnet durch die Verwendung von konzen trierter Schwefelsäure als earbazolierendes Mittel.