CH292792A - Procédé de fabrication de tétrafluorure d'uranium. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de tétrafluorure     d'uranium.       La présente invention est relative à un  procédé de fabrication de tétrafluorure d'ura  nium.  



  Dans les procédés connus, il est fait em  ploi,     notamment,    de fluor ou d'acide     fluor-          Jrvdrique,    dont. la mise en     aeuvre    est difficile  et     délicate,    d'autant plus que ces     corps    sont  nocifs.  



  La présente invention a pour but de     re-          wédier    à cet inconvénient.    A cet effet, suivant l'invention, un oxyde  d'uranium est traité avec un fluorure d'am  monium pour former un fluorure double  d'uranium et d'ammonium, lequel est soumis  ensuite, par chauffe, à décomposition. L'oxyde  d'uranium employé est, de préférence, l'oxyde  uraneux U02 qui est mélangé à du fluorure  acide d'ammonium     NH4HF2,    plutôt qu'à du  fluorure neutre     NH4F.    On provoque la for  mation de fluorure double d'ammonium et  d'uranium, qui se produit suivant la réaction  symbolisée par:  
EMI0001.0012     
  
    ?U02 <SEP> + <SEP> 5 <SEP> NII_IHF.2 <SEP> > <SEP> \? <SEP> NI-I.IUFr <SEP> + <SEP> .I <SEP> H20 <SEP> + <SEP> 3 <SEP> NH3.

              Les    quantités mises en présence     correspon-          (lent    aux proportions moléculaires avec un       excès    de     fluorure    acide d'ammonium d'au       iuoins        \?0     /o.

   Cet excès sera     avantageusement     (le     l'ordre    de     \?5         /o.    Ainsi, on mélangera, par       exemple,    1.00 parties d'oxyde     uraneux        U02    à  6(i parties de     fluorure    acide     d'ammonium          N        Il.I    II     F;-,.     



  La formation de fluorure double d'ammo  nium et d'uranium     NILIUFg    débute à la tem  pérature ordinaire et se     manifeste    par un  changement de couleur du mélange, qui passe  du brun noir au vert sombre. La réaction se  caractérise par un dégagement gazeux princi  palement d'ammoniac et de vapeur d'eau.       Pour    la favoriser de façon optima et éliminer    l'eau et l'ammoniaque en formation, le mé  lange est soumis à une chauffe     progressive     jusqu'à une température de l50  C et est  maintenu pendant une heure à cette tempé  rature.

   II y a avantage à ne pas dépasser cette  limite pour éviter les pertes de fluorure acide  d'ammonium     NH,,IIF.2.    Dans     les    conditions  précitées, la réaction est, par ailleurs, com  plète.  



  On opère, de préférence, au moyen d'un  four vertical surmonté d'un condenseur qui  permet de récupérer le     fluorure    acide d'am  monium     NHIIIF2    qui, se trouvant. en     excès     clans le mélange traité, se sublime partielle  ment. Ce mélange est placé dans un creuset  cylindrique résistant à l'action des fluorures      et fait, par exemple, de cuivre, d'argent ou  de platine.  



  Le produit obtenu est soumis à un lavage  à     l'eau    acidulée par de l'acide nitrique. Ce  lavage est suivi d'un filtrage dont le résidu  solide retenu contient le fluorure double d'am  monium et d'uranium     NH4UF5    insoluble. Les  traces éventuelles d'oxyde uraneux U02 non  transformé et, le cas échéant,     d'oxyfluorures     sont ainsi éliminées.  



  Le résidu précité est, ensuite, successive  ment lavé à l'eau distillée et à l'alcool, puis  séché sous vide. Ce séchage peut également se  faire dans une étuve, à une température de  110  C. Généralement, ledit résidu compren  dra du fluorure acide d'ammonium à l'état  libre, qui sera éliminé par sublimation au  cours de la phase subséquente du procédé,  qui consiste à décomposer par chauffe le  fluorure double     NH4UF5.    Ce dernier com  posé est stable à l'air et à la température  ordinaire, ce qui en permet le stockage facile.  



  Le fluorure double     NH4UF5    se décompose  sous l'action de la chaleur, suivant une réac  tion symbolisée par:  
EMI0002.0006     
  
    NH4UF5 <SEP> <U>r</U> <SEP> UF4 <SEP> + <SEP> NH4F       pour donner du tétrafluorure d'uranium     UF,4.     Le résidu contenant le double fluorure       NH4UF5    est chauffé jusqu'à une limite de       température    de     400     C, sous vide et dans un  four à     condenseur    à plateaux.

   Cette chauffe  peut aussi être effectuée en plaçant le résidu  dans un espace traversé par du gaz inerte,  par exemple de l'anhydride carbonique     C02     ou de l'azote     N2;    on utilise     alors    un four  électrique horizontal comprenant une zone de  chauffage et une zone de condensation. Il im  porte de ne pas dépasser la température de       400     C, car, au-delà de cette température, le  fluorure d'uranium     UF4    produit a tendance  à se décomposer.

   Le     fluorure    double     NII4UF5     traité sera avantageusement étalé largement  pour favoriser la sublimation du     fluorure     d'ammonium qui est ainsi     entrainé.    A cet  effet, on disposera de  nacelles  peu pro  fondes et résistant à l'action des     fluorures.       Elles pourront être faites de cuivre, d'argent,  de platine suivant le degré de pureté qu'il  est désirable d'obtenir pour le tétrafluorure  d'uranium.

   Il est indiqué d'aménager dans  la zone de condensation du four utilisé un       condenseur    pour récupérer le     fluorure     d'ammonium neutre provenant de la décom  position du double fluorure     NHqUF5.    Après  cette phase du procédé, il reste le tétrafluorure  d'uranium     UF4    complètement séparé.  



  Il va de soi que le procédé suivant l'in  vention peut être mis en     oeuvre    pour la pré  paration du tétrafluorure     d'uranium        hF4    à  partir d'un autre oxyde d'uranium     U03    ou       U308.    D'autre part, l'oxyde d'uranium traité  peut être, à l'origine clés     opérations,    mélangé  à du     fluor#Lire    neutre d'ammonium N H IF au  lieu de fluorure acide     NH4HF2.  

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication de tétrafluorure d'uranium, caractérisé en ce qu'un oxyde d'uranium est traité par un fluorure d'ammo nium pour former un fluorure double d'ura nium et d'ammonium, lequel est soumis en suite, par chauffe, à. décomposition. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que le fluorure d'ammonium pré cité est le fluorure acide (NH4HF2). 2. Procédé selon la sous-revendieation 1, caractérisé en ce que l'oxyde susdit. est l'oxyde uraneux (U02). 3. Procédé selon la sous-revendieation ?.

   caractérisé en ce que<B>1.00</B> parties cl'oxvde uraneux (U02) sont mélangées à 66 parties de fluorure acide d'ammonium (NH4HF_,). 4. Procédé selon la, sous-revendication 2, caractérisé en ce qu'un mélange d'oxyde ura- neux et de fluorure acide d'ammonium est chauffé progressivement jusqu'à. une tempé rature de 150 C et maintenu pendant une heure à cette température. 5.

   Procédé selon la sous-revendication 4, caractérisé en ce que le produit de la réac tion précitée est soumis à un lavage à l'eau acidulée par de l'acide nitrique, ce lavage étant, suivi d'un filtrage pour retenir im ré sidu solide contenant le fluorure double d'am monium et d'uranium. 6. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce que le résidu précité est successivement lavé à l'eau distillée et à l'al cool et ensuite séché. 7. Procédé selon la sous-revendication 6, caractérisé en ce que le résidu précité est séché par le vide. 8.

   Procédé selon. la sous-revendication 6, caractérisé en ce que le résidu, précité est séché dans une étuve à une température de 110 C. 9. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce que le fluorure double d'ammonium et d'uranium est chauffé, pour en provoquer la décomposition, à une température ne dé passant pas 400 C. 10. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que le fluorure double est chauffé sous vide, pour en provoquer la décomposi tion. 11. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que le fluorure double est chauffé pour en provoquer la décomposition, dans un espace traversé par du gaz inerte.