JPS5884108A - 高純度α型窒化珪素の製法 - Google Patents
高純度α型窒化珪素の製法Info
- Publication number
- JPS5884108A JPS5884108A JP56182206A JP18220681A JPS5884108A JP S5884108 A JPS5884108 A JP S5884108A JP 56182206 A JP56182206 A JP 56182206A JP 18220681 A JP18220681 A JP 18220681A JP S5884108 A JPS5884108 A JP S5884108A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitriding
- purity
- high purity
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 6
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 6
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 abstract 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高純度窒化珪素の製法、特にＳｉ合剤の存在下
成形して特定の温度範囲内で窒に関する。
成形して特定の温度範囲内で窒に関する。
従来から、窒化珪素の製法はいろいろ提案されているが
、Ｓｉ純度が９９％以上のものを窒化する場合、窒化率
を高くすることは困か得られず、後処理によって除去で
きない窒化触媒を添加すると窒化は進行するが、窒化珪
素の純度低下が生ずる欠点がある。
、Ｓｉ純度が９９％以上のものを窒化する場合、窒化率
を高くすることは困か得られず、後処理によって除去で
きない窒化触媒を添加すると窒化は進行するが、窒化珪
素の純度低下が生ずる欠点がある。
本発明はこれらの欠点を解決することをｖ的とするもの
であってＳｉ純度９９％特にり９９．７％以上のものを
微粉砕し、これを成形体とし特定の温度で窒化すること
によりＳｔ、Ｎ。
であってＳｉ純度９９％特にり９９．７％以上のものを
微粉砕し、これを成形体とし特定の温度で窒化すること
によりＳｔ、Ｎ。
９６％以上−率７０％以上高（α、型の窒化珪素の製法
を提供しようとするものである。
を提供しようとするものである。
・すなわち、本発明の第１の発明は、Ｓｉ純度９９％以
上の金属珪素を窒化するにあたり、比表面積０．５ ｄ
ｌ？以上の金属珪素粉末を結合剤の存在下成型し、これ
を温度１２５０〜．＃１４５０℃で窒化することを特徴
とし、第２の発明はＳｉ純度９９％以上の金属珪素を窒
化するにあたり、比表面積０．５ ｒｒ？／ｆ以上の金
属珪素粉末と弗化カルシウム等の窒化後、後処理によっ
て除去可能な触媒を金属珪素粉末に対し０．１〜１．０
重量％添加混合し結合剤存在下成型し、これを温度１２
５０〜１４５０℃で窒化し、後処理によって触媒成分を
除去することを特徴とする高純度（２）型窒化珪素２製
法である。
上の金属珪素を窒化するにあたり、比表面積０．５ ｄ
ｌ？以上の金属珪素粉末を結合剤の存在下成型し、これ
を温度１２５０〜．＃１４５０℃で窒化することを特徴
とし、第２の発明はＳｉ純度９９％以上の金属珪素を窒
化するにあたり、比表面積０．５ ｒｒ？／ｆ以上の金
属珪素粉末と弗化カルシウム等の窒化後、後処理によっ
て除去可能な触媒を金属珪素粉末に対し０．１〜１．０
重量％添加混合し結合剤存在下成型し、これを温度１２
５０〜１４５０℃で窒化し、後処理によって触媒成分を
除去することを特徴とする高純度（２）型窒化珪素２製
法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明は、Ｓｉ純度９９％以上、比表面積０、５ ｎＶ
ｆ以上の微粉末を成形し、これを１２５０〜１４５０℃
の温度で窒化するものである。
ｆ以上の微粉末を成形し、これを１２５０〜１４５０℃
の温度で窒化するものである。
金属珪素は、純度９９％以上のもので不純物のないもの
が好ましい。これを微粉砕するには窒化珪素の内張すし
た容器で窒化珪素のチップやポール等の存在下、有機溶
剤と金属珪素とをスラリー状態で８〜２４時間粉砕すれ
ばよく、その粒度は０．５℃２以上のものとすることが
できる。
が好ましい。これを微粉砕するには窒化珪素の内張すし
た容器で窒化珪素のチップやポール等の存在下、有機溶
剤と金属珪素とをスラリー状態で８〜２４時間粉砕すれ
ばよく、その粒度は０．５℃２以上のものとすることが
できる。
このように微粉砕したものをその捷ま又はフッ化カルシ
ウムの触媒存在下、窒化するが、触媒存在させたものは
低温窒化が行われるが不純物が入るので酸処理などの後
処理が必要である。
ウムの触媒存在下、窒化するが、触媒存在させたものは
低温窒化が行われるが不純物が入るので酸処理などの後
処理が必要である。
触媒の添加量は金属珪素に対して、００１〜０．５重量
％程度とすれば十分である０ ゛外側で１０％程度加
え、成型圧５０〜１５０〜で成形し乾燥する。
％程度とすれば十分である０ ゛外側で１０％程度加
え、成型圧５０〜１５０〜で成形し乾燥する。
窒化にあたっては予め空気を真空脱気して加熱して温度
１０５０℃に昇温したら炉内に窒素ガスを導入すること
が好ましい。
１０５０℃に昇温したら炉内に窒素ガスを導入すること
が好ましい。
わ。度。金属珪素は窒化開妬温度ヵ１高く、例えば比表
面積０．５〜１３．２ ｄ／？のような微粉末のものは
温度１２５１０℃から窒化を開始する。従って窒化温度
は１２５０１：からＳｉの融点付近１４５０℃で行うこ
とが必要である。なお融点以上となると溶融して窒化は
進行しなくなる。
面積０．５〜１３．２ ｄ／？のような微粉末のものは
温度１２５１０℃から窒化を開始する。従って窒化温度
は１２５０１：からＳｉの融点付近１４５０℃で行うこ
とが必要である。なお融点以上となると溶融して窒化は
進行しなくなる。
反応開始温度が高いと初期反応が急激となるので温度制
御が困難となる。
御が困難となる。
またフッ化カルシウムの触媒としての効果が十分発揮し
ないことから適正な温度で窒化する必要がある。
ないことから適正な温度で窒化する必要がある。
また成形体の製法及び温度管理を適正に行られる。
すなわち成形体の加圧は１５０製以下好ましくは１００
〜程度、窒化温度は１２５０℃から次第に１４５０℃ま
で滞留時間を０．５〜５時間とするような原料の純度そ
の他条件に応じて行うようにすればよい。
〜程度、窒化温度は１２５０℃から次第に１４５０℃ま
で滞留時間を０．５〜５時間とするような原料の純度そ
の他条件に応じて行うようにすればよい。
以下実施例を〜げてさらに説明する。
製のものを用い、側壁から窒素を導入できるようにし、
上部より温度を測定出来るよう（′こした。比表面積０
．５→今の金属珪素２０７水外割１０％とした混合試料
を２０ｔアムスラ一型プレス機によシ成形圧１００￥；
Ｉで１０×１０ Ｘ ８０ ｔｒｉｍの形状のものを作
成した。
上部より温度を測定出来るよう（′こした。比表面積０
．５→今の金属珪素２０７水外割１０％とした混合試料
を２０ｔアムスラ一型プレス機によシ成形圧１００￥；
Ｉで１０×１０ Ｘ ８０ ｔｒｉｍの形状のものを作
成した。
その分析値は第１表に示す。
第１表
窒化は温度１ｏｏｏ′ｃまｆ ３００１１１：／Ｈｒ
、 胃ｌλ００℃まで５℃／Ｈｒの速度で上昇、させ１
２（（：“ ９℃で５時間保持し、次いで１３００℃まそ１０ Ｖ′
ｆ１ｒの速度とし５時間保持し、次いで１４００℃まで
１５ ’Ｃ／Ｈｒの速度とし１４５０℃まで上昇させた
。
、 胃ｌλ００℃まで５℃／Ｈｒの速度で上昇、させ１
２（（：“ ９℃で５時間保持し、次いで１３００℃まそ１０ Ｖ′
ｆ１ｒの速度とし５時間保持し、次いで１４００℃まで
１５ ’Ｃ／Ｈｒの速度とし１４５０℃まで上昇させた
。
その結果、α率７３％、８１３Ｎ４純度９６．５％螢光
Ｘ線分析を行ったｊ結果不純物としてＣａＯ１０１％、
Ｆ ｅ Ｏ，０４％、ＡＩｏ、０１７％、Ｃ０，０！ｒ
％、０２１８５％のものが得られた。
Ｘ線分析を行ったｊ結果不純物としてＣａＯ１０１％、
Ｆ ｅ Ｏ，０４％、ＡＩｏ、０１７％、Ｃ０，０！ｒ
％、０２１８５％のものが得られた。
実施例２
フッ化カルシウムを金属珪素に対し０．８重量％添加し
たものを用いた他実施例１と同様に行った。
たものを用いた他実施例１と同様に行った。
生成した窒化珪素粉末３０２をビー力に入れ、これに５
％濃度の硝酸を２００ ｃｃ 添加し、６０℃のウォ
ーターバスで煮沸し、６０分間保持した。これを冷却し
上澄液を除去した。次いでこれにフッ酸と硝酸との混合
液（１：１）を用いて同様に行った。
％濃度の硝酸を２００ ｃｃ 添加し、６０℃のウォ
ーターバスで煮沸し、６０分間保持した。これを冷却し
上澄液を除去した。次いでこれにフッ酸と硝酸との混合
液（１：１）を用いて同様に行った。
得られた窒化珪素はα率９３％、Ｓｉ３Ｎ４純度９６％
であった。不純物としてＣａが０．０５・４％であった
。
であった。不純物としてＣａが０．０５・４％であった
。
特許出願人
電気化学工業株式会社
Claims (2)
- （１）Ｓｉ純度９９％以上の金属珪素を窒化するにあた
シ、比表面積０．５ ｄ１９以上の金属珪素粉末を結合
剤の存在下成型し、これを温度１１２５０〜１４５０℃
で窒化することを特徴とする高純度・α型窒化珪素の製
法。 - （２）Ｓｉ純度９９％以上の金属珪素を窒化するにあた
シ、比表面積０．５ｒｌＶｆ以上の金属珪素粉末と弗化
カルシウム等の窒化後′、後処理によって除去可能な触
媒を金属珪素粉末に対し０．１〜１． Ｏｉｉ量％添加
混合し結合剤存在下成型し、これを温度１２５０〜１４
５０℃で窒化し、後処理によって触媒成分を除去するこ
とを特徴とする高純度（２）型窒化珪素の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56182206A JPS5884108A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | 高純度α型窒化珪素の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56182206A JPS5884108A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | 高純度α型窒化珪素の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5884108A true JPS5884108A (ja) | 1983-05-20 |
Family
ID=16114205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56182206A Pending JPS5884108A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | 高純度α型窒化珪素の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5884108A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296368A (ja) * | 1985-10-23 | 1987-05-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPH02243568A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US5032370A (en) * | 1988-05-24 | 1991-07-16 | Merzhanov Alexandr G | Method of preparing silicon nitride with a high alpha-phase content |
| US5733498A (en) * | 1994-02-28 | 1998-03-31 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction-sintered body |
| US5928601A (en) * | 1994-02-28 | 1999-07-27 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction sintered body |
| EP3950583A4 (en) * | 2019-03-29 | 2022-05-18 | Denka Company Limited | SILICON NITRIDE POWDER AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF AND METHOD OF PRODUCTION OF SILICON NITRIDE DISPINTERED BODY |
-
1981
- 1981-11-16 JP JP56182206A patent/JPS5884108A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6296368A (ja) * | 1985-10-23 | 1987-05-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| US5032370A (en) * | 1988-05-24 | 1991-07-16 | Merzhanov Alexandr G | Method of preparing silicon nitride with a high alpha-phase content |
| JPH02243568A (ja) * | 1989-03-15 | 1990-09-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度窒化珪素焼結体の製造方法 |
| US5733498A (en) * | 1994-02-28 | 1998-03-31 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction-sintered body |
| US5928601A (en) * | 1994-02-28 | 1999-07-27 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing silicon nitride reaction sintered body |
| EP3950583A4 (en) * | 2019-03-29 | 2022-05-18 | Denka Company Limited | SILICON NITRIDE POWDER AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF AND METHOD OF PRODUCTION OF SILICON NITRIDE DISPINTERED BODY |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4117095A (en) | Method of making α type silicon nitride powder | |
| JPS6112844B2 (ja) | ||
| US3307908A (en) | Preparation of aluminum nitride | |
| JPH03500640A (ja) | α相含量の高い窒化ケイ素の製造方法 | |
| JPS60155507A (ja) | 窒化ほう素の連続的製造方法 | |
| JPS62241812A (ja) | 窒化珪素の製造法 | |
| JPS60186407A (ja) | 窒化ジルコニウム微粉末の製造法 | |
| US4501723A (en) | Method of making yttrium silicon oxynitrides | |
| US3411882A (en) | Production of boron nitride | |
| US5456896A (en) | Preparation of high alpha-type silicon nitride powder | |
| JPS623007A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH07216474A (ja) | 高純度金属クロムの製造方法 | |
| US3420629A (en) | Production of boron nitride | |
| JP3385059B2 (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH0532405A (ja) | 窒化珪素粉末、窒化珪素粉末の製造方法及び窒化珪素質焼結体 | |
| JP2582281B2 (ja) | 金属窒化物紛末の製造方法 | |
| JPH0681010A (ja) | 合金粉末の製造方法 | |
| JPH09156909A (ja) | 窒化ケイ素粉末の連続製造方法 | |
| JPS62143806A (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| JPS61158805A (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
| JPS63274606A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS6259049B2 (ja) | ||
| JPH0791043B2 (ja) | 窒化ケイ素の製造方法 | |
| JPS5895605A (ja) | 窒化珪素粉末の脱鉄方法 | |
| JPS5992906A (ja) | 窒化ケイ素の製造方法 |