CH293102A - Procédé de préparation de sulfate de di-guanidine. - Google Patents
Procédé de préparation de sulfate de di-guanidine.Info
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Description
Procédé de préparation de sulfate de di-guanidine. La présente invention est relative à la préparation de sulfate de di-guanidine à bas prix par un procédé utilisant des réactifs peu coûteux, un appareillage et un processus simples. Le procédé selon la présente invention est caractérisé en ce qu'on fait réagir de l'urée et de l'imidodisulfonate de diammoniLim. La réaction peut être effectuée de préférence en ajoutant de l'ammoniaque.
On a trouvé que quand on chauffe de l'urée et de l'imidodisulfonate de diammo- nium, composé de formule HN(S020NH4)2, l'urée étant ou non additionnée d'ammo niaque, il se forme avec un bon rendement du sulfate de di-guanidine selon les équa tions hypothétiques suivantes
EMI0001.0013
Bien que la marche exacte de la réaction soit inconnue, on croit que les équations ci- dessus résument les résultats d'ensemble. Il est tout à, fait possible que des produits intermédiaires se forment et réagissent en suite pour donner les produits finaux.
On peut préparer l'imidodisulfonate de diammonium à partir d'ammoniaque et d'an hydride sulfurique, corps peu coûteux, à la pression atmosphérique par le procédé dé crit dans le brevet allemand N 562738. Selon ce brevet, l'imidodisulfonate de diam- monium se forme quand on fait réagir l'am moniaque et l'anhydride sulfurique en pro portions stoéchiométriques, selon l'équation:
EMI0001.0022
<B>3NH3</B> <SEP> + <SEP> <B>2S03>HN(S020NH4)2</B> liais si on utilise un grand excès d'ammo niaque, il se forme le sel de triammonium, comme suit
EMI0001.0025
4NH3 <SEP> + <SEP> <B>2S03</B> <SEP> > <SEP> NH4 <SEP> N <SEP> <B>(S020NH4)2</B> D'une manière générale, on conduit la réaction en faisant simplement fondre les réactifs, puis on les chauffe à la température convenable pendant -une courte période de temps, pour permettre à la réaction de se produire.
Ensuite on refroidit le mélange réactionnel et on l'extrait avec de l'eau, pour obtenir une solution aqueuse de sulfate de di-guanidine. Bien que l'on réalise très convenablement la réaction par fusion des réactifs, ii est possible d'utiliser des solvants et/ou diluants convenables. Bien que l'on puisse réaliser la réaction dans une large gamme de températures, il est préférable d'employer une température de l'ordre de sensiblement 190 à 300 C, et de préférence de l'ordre de sensiblement 220 à 240 C.
Aux températures sensiblement, inférieures à 190 C, la réaction se produit assez lentement, ce qui rend l'utilisation de ces températures assez peu praticable, tan dis que, aux températures sensiblement supé rieures à 250 C, la décomposition du sulfate de di-guanidine commence à devenir appré ciable.
On peut conduire la réaction en auto clave aussi bien que dans un récipient ou vert, mais quand on utilise des pressions supé rieures à l'atmosphère, en autoclave, la du rée de la réaction doit être réduite.
Les exemples suivants sont donnés pour décrire plus particulièrement le procédé de la présente invention. Exemple <I>1:</I> On place un mélange de 36 g d'urée et de 63,4 g d1midodisulfonate de diammonium (proportions stoechiométriques) dans un bécher ouvert muni d'un agitateur, et on chauffe le bécher dans un bain d'huile à. une température de 220 C pendant 2 heures.
On refroidit alors le mélange réactionnel, on le broie avec de l'eau pour obtenir un rende- ment de 44% en sulfate de di-guanidine. Exemple <I>2:
</I> Dans les même conditions qu'à l'exemple 1, on chauffe 24 g d'urée avec 84,5 g d'imido- disulfonate de diammonium, et le rendement en sulfate de di-guanidine est de 49 %, cal- eulé sur l'urée.
Exemple <I>3:</I> Dans les mêmes conditions que dans les exemples précédents, on chauffe 3,6 g d'urée avec 2.5,4 g d'imidodisulfonate de diammo- nium, et le rendement en sulfate de di-gua- nidine est de 28,50/0, calculé sur L'urée. Exemple <I>4:</I> On place 36 g d'urée et 63,4 g d'imido- disulfonate de diammonitun dans un auto- clave de 300 cm3, ainsi que 5,1 g d'ammo niaque.
On scelle l'autoclave, et on le chauffe, sous la pression qui se développe d'elle- même, à 200 C pendant 2 heures. A la fin de ce temps, on refroidit l'autoclave, on l'ouvre et on recueille le contenu de l'auto clave et on le traite avec de l'eau, pour obtenir un rendement de 53,4% en sulfate de di-guanidine.
Exemple <I>5:</I> Dans des conditions analogues à celles de l'exemple 4, on chauffe 24 g d'urée avec 84,5 g d'imidodisulfonate de diammonium dans un autoclave avec 6,8 g d'ammoniaque pour obtenir un rendement. de 71,1% en sul- fate de di-guanidine, calculé sur l'urée.
Exemple <I>6:</I> Dans des conditions analogues à celles des exemples 4 et 5, on chauffe 12 g d'urée avec 84,5 g d'imidodisulfonate de diammo- nium, et 6,8 g d'ammoniaque pour obtenir un rendement de 76,3% en sulfate de di- guanidine, calculé sur l'urée.
Dans les exemples 4, 5 et 6, une certaine quantité de l'ammoniaque et de l'imido- disulfonat.e de diammonium se combinent pour former de l'imidodisulfonate de t.riam- monium, qui à son tour réagit avec une cer taine quantité d'urée pour former du sulfate de di-guanidine.
Le bas rendement obtenu à l'exemple 3 est probablement<B>dû</B> à, la difficulté d'agiter le mélange.
Tandis qu'on notera que le rendement en sulfate de di-guanidine dans les exemples uti lisant un autoclave augmente quand on fait croître le rapport d'imidodisulfonate de diammonium: urée, il est probablement non économique d'augmenter la quantité d'imido- disulfonate de diammonium au-delà du rap port moléculaire de 1:1. Ainsi, d'une manière générale, un rapport moléculaire imidosul- fonate de diammonium : urée de 1:1 est pré férable.
Le sulfate de di-guanidine obtenu par le procédé selon la présente invention peut ren fermer comme impureté du sulfate de mono- guanidine dont la proportion diminue quand le pA, lors de la réaction, passe de 2 à 7. On peut, si on le désire, transformer le sulfate (le di-guanidine en sulfate de mono-guanidine en acidifiant avec de l'acide sulfurique une solution aqueuse du sulfate de di-guanidine.
On peut réaliser l'isolement du sulfate (le di-guanidine par n'importe lequel des moyens habituels, tels que le refroidissement ou l'évaporation d'une solution aqueuse pour entraîner la cristallisation, ou l'addi tion d'un liquide organique miscible à l'eau, tel que l'éthanol, pour diminuer la solubilité du sel et entraîner sa précipitation. En rai son de la solubilité appréciable du sulfate, on a généralement recours à cette dernière technique, en dépit du prix élevé de l'al cool.
Le sulfate de di-guanidine obtenu par le procédé de la présente invention est un agent chimique de valeur, utilisable comme igni fuge, dans la préparation de résines, de subs tances destinées à l'impression en bleu, et comme produit intermédiaire dans la prépa- ration d'agents chemothérapeutiques, pharma ceutiques, agents d'activation de surface, explosifs.
Claims (1)
- REVENDICATION: Procédé de préparation de sulfate de di- guanidine, caractérisé en ce qu'on fait réa gir de l'urée et de l'imidodisulfonate de diammonium. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on ajoute de l'ammoniaque pen dant la réaction. 2. Procédé suivant la revendication, ca ractérisé en ce qu'on effectue la réaction à une température comprise entre 190 et 300 C. 3. Procédé suivant la revendication, ca ractérisé en ce qu'on effectue la réaction à une température comprise entre 220 et 240 C.4. Procédé suivant la revendication, ca ractérisé en ce qu'on effectue la réaction à une pression supérieure à la pression atmo sphérique.
Applications Claiming Priority (1)
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| CH293102D CH293102A (fr) | 1949-03-15 | 1950-02-28 | Procédé de préparation de sulfate de di-guanidine. |
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| CH (1) | CH293102A (fr) |
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