CH299362A - Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen hochbasischen Aluminiumchlorids. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung eines wasserlöslichen hochbasischen     Aluminiumchlorids.       Es     wurde    gefunden, dass man in einfacher  Weise     wasserlösliehes    hochbasisches Alumi  niumchlorid herstellen kann, wenn man was  serunlösliches hochbasisches Aluminiumsulfat  mit einem Verhältnis     Al:        S04    von 1 : 0,20 bis  <B>1:</B> 0,30 mit     Bariumehlorid:    in wässeriger Lö  sung bei erhöhter Temperatur     umsetzt.    Für  die     Umsetzung    sind vorzugsweise Tempera  turen von etwa 70     bis    100  C gut, geeignet.  



  Als     Ausgangsstoff    ist:     beispielsweise    ein       Ahiminiumsulfat    mit     dem        genannten        Molver-          hältnis    gut     geeignet,    das     ausgehend    von       eisenhaltigen        Aluminiumch        loridlösunben,    wie  sie bei manchen organischen Synthesen ab  fallen,

   nach Überführung des     Aluminium-          chlorids    in     hochbasisches    Chlorid durch Fäl  lung mit wasserlöslichen Sulfaten hergestellt  worden     ist:.    Man gelangt so unter     Vermei-          d'ung        eines    schwierigen     Enteisenungsverfah-          rens        züi    einem eisenfreien wasserlöslichen  basischen     AIlminiumchlorid-.    Die Überfüh  rung des     Aluminiumchlorids    in der Ur  sprungslösung in ein hochbasisches Chlorid  kann in der Weise erfolgen,

       dass    man auf die  Lösung Metalle, die wasserlösliche Chloride  zu bilden vermögen, wie Eisen oder Magne  sium,, oder deren     Carbonate,    vorzugsweise bei  erhöhter Temperatur, einwirken lässt. Insbe  sondere können auch     Alkalicarbonate,    zum  Beispiel     Natriumcarbonat,    verwendet. werden.

    Die so erhaltenen Lösungen     hvehbasischer   <B>AI</B>n-         miniumchloride    mit einer     Basizität    von bis zu       85        %        sind        zwar        durch        Eisen        oder        Magne-          siiun    oder     AlkalnchIorid        verunreinigt;

      sie lie  fern aber bei der     Fällung    mit. wasserlös  lichen Sulfaten, wie Natrium-,     Ammonium,-,     Magnesium- oder     Ferrisulfat,    ein körniges,  leicht     filtrierbares    hochbasisches Aluminium  sulfat, das durch Auswaschen leicht von den       Beimengungen    zu befreien ist und bei der       erfindungsgemässen    Umsetzung mit     Barium-          chloridlösungen    ein sehr reines wasserlös  liches hochbasisches     Aluininiumchloricl    ergibt.  



  Die     Aufarbeitung    der     umgesetzten    Lö  sung ist. einfach. Die Lösung lässt man von  dein bei der     Umsetzung    entstandenen     unlös-          lichen        Bariumsulfat    sehr leicht, beispielsweise  durch Filtrieren, trennen. Die üblichen  Schwierigkeiten beim     Abfiltrieren    ausgefäll  ter     Erdalkalisulfate    sind hier nicht vorhan  den.

   Aus der Lösung, die frei von     Bariuni-          ionen    ist, lassen sich zum Beispiel durch     Zer-          stäubung    oder durch Einengen im Vakuum  Trockenerzeugnisse gewinnen, die     sich    in  Wasser klar und, ohne     Opaleszenz    lösen. Sie  können zum Beispiel mit Vorteil in der Tex  tilindustrie als     Hydrophobierungsmittel,    allein  oder     zusammen    mit Paraffinemulsionen, oder  in der Gerberei, Papierindustrie, ferner im  Gemisch mit Pigmenten als     Anstrichfarbeii     oder auch für die Herstellung von Katalysa  toren     verwendet    werden.

        <I>Beispiel 1:</I>  Ein noch etwas feuchtes hochbasisches  Aluminiumsulfat, das durch     *    Fällung einer  aus einer     stark    eisenhaltigen Aluminium  chloridablauge organischer Synthese erhal  tenen     Lösung    von hochbasischem     Aluminium-          chlorid    mit     Natriumsulfat    hergestellt wurde  und in dem das Verhältnis Al :

   SO 4 = 1 : 0,25  ist, wird mit der     zur    Umsetzung des darin  enthaltenen     Sulfatrestes    zu     Bariumsulfat    er  forderlichen Menge     Bariumchlorid,gelöst    in  der     vierfachen;    Menge Wasser, 3     Stunden,    lang  auf 80  erhitzt.

   Nach     Abtrennung    des gebil  deten     Bariumsulfats    wird die     Lösung    durch       Zerstäubung    oder im Vakuum     getrocknet..    Man  erhält ein reines, in Wasser leicht lösliches       Aluminiumchlorid    mit.

   einer     Basizität    von       etwa        85        %        und        einem        Gehalt        von        48        %        A1203.       <I>Beispiel</I>  1220 Teile einer Lösung, die 61,6 Teile  Aluminium     und.        10,3    Teile Eisen als Chloride  enthält, werden mit.

   130 Teilen Eisenschrott  gekocht, bis sich der grösste Teil     dies        Eisens          -unter        Wasserstoffentwicklung    gelöst hat.  Dann wird die Flüssigkeit filtriert. und mit  407 Teilen wasserfreiem Natriumsulfat,     ge-          löst-in    1250     Teilen    Wasser,     versetzt.    Es fällt  ein     weisser    Niederschlag aus, in welchem das  Verhältnis von Al :     S04    = 1 : 0,25 beträgt.

    Er wird     abfilt.riei4,    mit Wasser gewaschen  und dann mit einer     Lösung    von 141 Teilen       Bahiümehlorid    in 1500 Teilen     Wasser    3 Stun  den lang auf 80  C erhitzt. Das entstandene       Bariumsulfat    wird     abfiltriert    und das klare  Filtrat. durch     Zerstäubung    getrocknet. Man  erhält 230 Teile eines rein weissen, wasser  löslichen hochbasischen Aluminiumchlorids,  in dem das Verhältnis A1 : Cl 1 : 0,5 beträgt.

      <I>Beispiel 3: '</I>       2440    Teile einer     Aluminiumchloridlösung,     die 111,2 Teile Aluminium und 18 Teile       Eisen    enthält, werden in der Siedehitze lang  sam mit 490 Teilen     kalzinierter    Soda versetzt.

    Die Soda geht unter     starker    Kohlensäure-         entwicklung    in Lösung.     Nachdem    alles zuge  geben ist, wird die klare Lösung sofort mit  320 Teilen wasserfreiem Natriumsulfat., ge  löst in 1500 Teilen Wasser, versetzt und nach  dem Abkühlen von dem ausgefallenen Nieder  schlag, der die in Beispiel 2     angegebene    Zu  sammensetzung hat,     abfiltriert.        I\Tach    Aus  waschen; mit Wasser wird der Niederschlag  mit einer Lösung von 254 Teilen Barium  chlorid in 1000 Teilen Wasser 3 Stunden  lang auf 80  C erhitzt, vom gebildeten Barium  sulfat     abfiltriert    und die klare Lösung durch       Zerstäubung    getrocknet.

   Man erhält in nahezu       quantitativer    Ausbeute ein rein weisses, kör  niges, wasserlösliches Aluminiumchlorid mit       einer        Basizität        von        etwa        85        %.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines wasser löslichem hochbasischen Aluminitunchlorids, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserun lösliches hochbasisches Aluminiumsulfat mit einem Verhältnis von Al :S04 von 1:0,20 bis 0,30 mit Bariumchlorid in wässeriger Lösung bei erhöhter Temperatur umsetzt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium sulfat verwendet, das durch Einwirkung sol cher Metalle, die in Wasser leicht lösliche Chloride bilden, auf Aluminiumchloridlösung und anschliessende Fällung mit. wasserlös lichen Sulfaten hergestellt worden ist. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium sulfat verwendet, das durch Einwirkung sol cher Metallcarbonate, deren Metalle in Was ser leicht lösliche Chloride bilden, auf Alu miniumchloridlösung und anschliessende Fäl lung mit wasserlöslichen Sulfaten herge stellt worden ist.