CH299670A - Procédé pour la préparation d'une poudre contenant un colorant organique et poudre obtenue par ce procédé. - Google Patents

Description

  Procédé pour la préparation d'une poudre contenant un colorant     organique     et poudre obtenue par ce procédé.    La présente invention se rapporte à un  procédé pour la préparation d'une poudre  contenant un colorant organique insoluble  clans l'eau et donnant une dispersion aqueuse  stable de ce colorant..  



  Les mélanges qui contiennent des colorants  organiques insolubles -dans l'eau et donnent  des dispersions aqueuses voisines de l'état  colloïdal trouvent de nombreuses applications  clans la teinture des textiles et     d'autres    ma  tériaux. Leur importance est particulièrement  grande lorsqu'il s'agit de colorants destinés à  des dérivés organiques     (esters    ou éthers) de  la cellulose, de colorants\ à la. cuve et. de pig  ments.  



  Les colorants pour les dérivés organiques       cle    la cellulose     comprennent    des dérivés  azoïques et     anthraquinoniques    insolubles dans  l'eau, utilisés sous forme de     dispersions     aqueuses. On a déjà préparé de telles disper  sions par traitement du colorant avec des       agents    dispersants en solution concentrée ou  fondus. Les     produits    ainsi obtenus, sons forme  (le pale, sont très malcommodes à doser et à  incorporer aux bains de teinture.  



       1;'n    autre procédé connu comprend     l'incor-          porationdans    l'eau du colorant et d'un agent  protecteur soluble dans l'eau, en quantité  suffisante en vue de produire une pâte  lourde, cette opération étant suivie d'un     vi-          9oureux    pétrissage de la, pâte et     finalement       du séchage de la pâte et de la réduction du  produit sec à l'état de poudre.     '-',e    procédé est  appelé ci-après      mouture    plastique .

       Il.        donne     des poudres qui forment des     dispersions     aqueuses convenant à plusieurs usages.     Toute-          fois,    l'opération de pétrissage     requiért    un  équipement relativement lourd et suppose la  présence de grandes quantités de pondre,  ainsi qu'un temps de traitement relativement  long pour chaque charge.  



  Il a aussi été proposé de moudre à l'état  sec les colorants     insolubles    dans l'eau avec un  agent dispersant, de manière à former un pro  duit     dispersable    dans l'eau. Ce procédé évite  le séchage de la pâte et l'obligation de traiter  de grandes quantités de poudre, inconvénients  inhérents au procédé de  mouture plastique   décrit ci-dessus. Toutefois, les résultats obte  nus jusqu'ici avec les procédés dé mouture à  sec ont été moins bons que ceux qui ont été  obtenus par les autres méthodes décrites     ci-          dessus,    et ces procédés n'ont pas trouvé jus  qu'à présent. d'application sur une large  échelle.

   Les procédés de ce genre étaient habi  tuellement exécutés en employant des moulins  à impact. ou à attrition solide, tels que des  moulins à marteaux     au    à rouleaux, et la fi  nesse des     ,dispersions    obtenues au moyen des  produits résultants était en général insuffi  sante, ou en tout cas largement inférieure à  celle obtenue au moyen des autres     méthodes     décrites ci-dessus.      Des colorants à la     cuve        insolubles    dans  l'eau sont également vendus sous forme de  poudre     dispersable    dans l'eau.

   Pour faciliter  une réduction uniforme et rapide en     leuco-          base,    il est. bon de disposer d'une poudre dans  laquelle le colorant insoluble est à l'état très  finement. divisé. Les différents procédés dé  crits ci-dessus conviennent. en conséquence,  au traitement des colorants à. la cuve. Il en  va de     même    pour les pigments, par exemple  de     phtalocy        anines    métallisées, utilisés pour  clés encres d'imprimerie, pour colorer des ma  tières plastiques, du papier,     ete.     



  Le procédé selon l'invention, pour la pré  paration     d'une    poudre     contenant    un colorant  organique insoluble dans l'eau et donnant  une dispersion aqueuse stable de ce colorant,  est caractérisé en ce qu'un tel colorant est sou  mis à une attrition par un courant, de gaz,  de façon à produire une poudre dont les par  ticules aient un diamètre moyen qui ne dé  passe pas 15 microns et dont les particules les  plus grosses aient un diamètre ne dépassant       pas    60 microns, et en ce qu'on opère de faon  que la poudre renferme un agent dispersant  solide finement broyé.  



  L'objet de l'invention comprend     également     une poudre obtenue par le procédé défini ci  dessus, poudre caractérisée en ce qu'elle con  tient un colorant organique insoluble dans  l'eau et un agent dispersant solide, les parti  cules du colorant et dudit agent étant distinc  tes les unes des autres.  



  Le     diamètre    moyen -des particules ne dé  passe de préférence pas 10 microns, et le dia  mètre des particules les plus grosses est de  préférence au     phis    de 15 microns. L'agent  dispersant peut être incorporé au colorant  avant ou après l'attrition. Dans ce dernier  cas, il est suffisant de moudre l'agent. disper  sant par des méthodes ordinaires, par exem  ple par     micropulvérisation,    où les particules  sont, réduites à un diamètre moyen de dépas  sant pas notablement un :dixième de millimè  tre. En plus de l'agent dispersant,. on peut  ajouter d'autres produits solides, par exemple  des     diluants    couramment utilisés pour la. stan  dardisation des colorants.

           :Mélangées    avec de l'eau, les     poudres    obte  nues donnent des dispersions     stables,    qui peu  vent être employées pour la teinture, l'impres  sion et. toute autre     forme    de coloration.  



  Les colorants insolubles dans l'eau pour  les dérivés organiques de la cellulose donnent,  par le procédé selon l'invention, des poudres  qui permettent d'obtenir des teintures et des  impressions égales ou supérieures à celles que  l'on obtient à     partir    de poudres préparées  selon la technique de la  mouture plastique ,  tandis que des poudres obtenues     d'après    les  méthodes traditionnelles de broyage à. sec, par  impact. ou par attrition solide donnent     clés    ré  sultats inférieurs, en général     inacceptables     dans la pratique.

   On     peut    en dire autant dans  le cas des colorants à. la cuve et des     pigments     organiques tels que des     phtalocyanines        cupri-          ques.       L'attrition par un     courant    de gaz peut fa  cilement être réalisée d'une manière continu(--,  ce qui     augmente    le taux de production.  L'équipement requis est relativement léger et  peut être utilisé à plein rendement. Le fait  que les colorants peuvent. être soumis seuls à.

         L'attrition    et ensuite     mélangés        avec    des agents  dispersants et éventuellement d'autres pro  duits permet de rationaliser la production de  produits de composition différente, le colo  rant traité pouvant, être stocké seul.  



  A cause de la simplification des opérations  et de     l'équipement,    le     eoiit    de la     préparation     des poudres de colorants est très inférieur à  celui du procédé dit de  mouture plastique ;  il se trouve être réduit de deux     tiers.       Comme agent     dispersant,    on peut em  ployer n'importe quel produit solide     pulvéri-          sable,    ayant une action protectrice sur les col  loïdes ainsi     qu'une    action     dispersante    et sta  bilisante.

   Les agents dispersants peuvent être  des colloïdes protecteurs tels que le     sulfonate     de lignine, la     dextrine,    la     glu,    la. gélatine,  l'ai     cali-easéine,    l'extrait     de,    réglisse     secon-          claire    séché (c'est-à-dire l'extrait     aqueux    alca  lin de la, racine de     réglisse    débarrassée de ses  constituants solubles     clans    l'eau),

   des     sulfo-          r3ates    organiques tels     qrie    le srilfo-tr#ihexyl-           tricarballylate    de sodium, le     dioctyl-sulfo-          succinate    de sodium, le     diisopropyl-naphta-          lène-sulfonate    de sodium, les     produits    de con  densation de la     formaldéhyde    avec les acides       rjaphtalène-sulfoniques,    le     laur@-lsulfate    de so  dium, etc.

   Ces différents produits peuvent  également être     -utilisés    avec des colloïdes       inorganiques    tels que le gel. de silice, l'argile  colloïdale, la terre à foulon et des silicates de       cuilcium,    de     magnésium    ou     d'aluminium.    De  plus, des substances à.

   consistance cireuse,  telles que l'acide stéarique ou des savons  d'acides gras, peuvent être ajoutées en petite       quantité        (en        général        pas        plus        de    3     %        du        to-          tal).    Des substances solides analogues, telles       crue    le sulfure de bis-     (2-hy        droxy    éthyle), des       alcoyl-aryl-polyéthylène-glyeols    et des huiles  lubrifiantes,

   peuvent être ajoutées en     quan-          tités        généralement        inférieures    à     1%        de        la     charge totale, ou, si ces substances sont utili  sées avec des solides absorbants, tels que le  silicate de magnésium ou L'argile colloïdale, en  quantités susceptibles de former avec le tout  un produit pulvérulent en vue de réduire la  formation de poussières.  



  Le     sulfonate    de     lignine    séché et spéciale  ment la liqueur résiduelle de fabrication de       pate    au sulfite, partiellement     désulfonée,    sont  parmi les agents     dispersants    les plus actifs.  



  Les proportions relatives de l'agent dis-,       pensant.    et     du    colorant peuvent varier selon  la nature particulière du colorant. et de  l'agent, dispersant ainsi que selon la destina  tion du produit que l'on prépare. En général,  il est bon d'employer une quantité d'agent     dis-          persant        de        l'ordre        cl        'au        moins        50        %        du        poids     du colorant.  



  L'attrition du colorant ou de son mélange  avec un agent dispersant peut être effectuée  dans un appareil dans lequel le colorant à  l'état de poudre sèche (ainsi qu'on l'obtient  par les procédés     habituels    de mouture) est en  voyé dans un courant de gaz animé d'une très  grande vitesse, où, par agitation, contre-cou  rants ou     chan"errients    de direction, les parti  cules sont. amenées à s'entrechoquer à grande       vitesse,    ce qui réduit leurs dimensions jus-    qu'au degré spécifié ci-devant.     Un    tel     appâ-          reil    est décrit dans le     brevet    des U. S. A.  N  2032827.  



  Dans les exemples suivants, et     sauf    indi  cation contraire, les parties et les pourcen  tages sont exprimés en poids.  



  <I>Exemple I:</I>  On a mélangé les produits suivants     -Û,    l'état  sec dans un tambour rotatif  
EMI0003.0063     
  
    Parties
<tb>  1-benzylamino-4-hydroxyéthylamino  anthraquinone <SEP> (colorant <SEP> bleu <SEP> pour
<tb>  les <SEP> esters <SEP> cellulosiques <SEP> passant <SEP> à
<tb>  travers <SEP> une <SEP> plaque <SEP> percée <SEP> de <SEP> huit
<tb>  trous <SEP> par <SEP> 2,5 <SEP> cm <SEP> de <SEP> longueur) <SEP> 5
<tb>  Lignine-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> partiel  lement <SEP> désulfoné <SEP> 2,5
<tb>  Produit <SEP> de <SEP> condensation <SEP> de <SEP> formaldé  hyde <SEP> avec <SEP> du <SEP> naphtalène-sulfonate
<tb>  de <SEP> sodium <SEP> 2,25
<tb>  Dibutyl-naphtalène-sulfonate <SEP> de <SEP> so  dium <SEP> 0,4
<tb>  Na2S04 <SEP> 2,0
<tb>  Na2C03 <SEP> 0,

  25
<tb>  Huile <SEP> lubrifiante <SEP> minérale <SEP> légère <SEP> 0,1       Le     lignine-sulfonate    et le dérivé du     naphta-          lène-sulfonate    constituent les agents     disper-          sants    et protecteurs; le     dibutyl-naphtalène-          sulfonate    de sodium est employé comme  mouillant; le sulfate de sodium et le carbonate  de sodium sont employés comme diluants       standardisants,    et l'huile minérale est     era-          ployée    comme agent destiné à éviter la for  mation de poussières.  



  Le mélange ainsi préparé fut passé dans  un moulin de 38 cm pour l'attrition par cou  rant de gaz, du type décrit dans le brevet des  U. S. A. N  2032827, à la vitesse de 18 kg  à l'heure. '  Le diamètre moyen des particules de la  poudre obtenue de cette façon était de 3 à 6  microns. Les plus grosses particules de cette       poudre    avaient un diamètre de 10 à<B>15</B> mi  crons.  



       Exemple   <I>II:</I>  Le mélange suivant fut préparé de la  même manière que dans     l'exemple    I, sauf que      la quantité envoyée dans le moulin pour  l'attrition par courant de gaz était de 40 kg  par heure:  
EMI0004.0001     
  
    Parties
<tb>  2-pény <SEP> lazo-1- <SEP> (5'-chlorophényl) <SEP> -3-mé  thyl-5-pyrazolone <SEP> (colorant <SEP> jaune
<tb>  pour <SEP> l'acétate <SEP> de <SEP> cellulose <SEP> passant
<tb>  à <SEP> travers <SEP> une <SEP> plaque <SEP> à <SEP> huit <SEP> mailles
<tb>  par <SEP> 2,5 <SEP> cm) <SEP> 5
<tb>  Lignine-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> partielle  ment <SEP> désulfoné <SEP> 2,5
<tb>  Lignine-sulfonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> sec <SEP> 2,25
<tb>  Dibutyl-naphtalène-sulfonate <SEP> de <SEP> so  dium <SEP> 0, <SEP> 7.5
<tb>  i;

  a'S0.r <SEP> 1,1
<tb>  Na2C03 <SEP> 0,25
<tb>  Huile <SEP> lubrifiante <SEP> minérale <SEP> légère <SEP> 0,05       Le diamètre moyen des particules de. la  poudre obtenue de cette     fagon    était de 3 à 6  microns. Les     plus    grosses particules de cette  poudre avaient un diamètre de 10 à 15 mi  crons.  



       Exemple   <I>III:</I>       Une    série de poudres de colorant fut pré  parée, qui contenait de la     N-benzyl-'L\T'-métlry        1-          1,4-@diamino-5-hydroxy-anthraquinone    (colo  rant bleu vert insoluble dans l'eau pour les  esters de cellulose) .et un mélange d'agents       dispersants    et d'autres produits, dans les pro  portions     suivantes:

       
EMI0004.0011     
  
     Un certain nombre de poudres colorantes       dispersables    furent préparées avec les pro  duits ci-dessus indiqués comme suit       l1.    Le colorant fut passé à travers un mou  lin pour l'attrition par courant de gaz, comme  dans les exemples précédents, sans, les autres  produits, donnant ainsi une poudre dans la  quelle le diamètre moyen des     particules    était.  de 3 à 6 microns, et dont le diamètre des par-         ticules    les plus grosses était de 10 à 15 mi  crons. Les autres produits furent     passés    de la  même manière, dans le même moulin, don  rant une poudre ayant des particules de dia  mètre et répartition semblables.

   Le colorant  fut mélangé ensuite aux autres produits, de  manière à former une pondre colorante     dis-          persable.       B. A titre de     comparaison    non conforme  à l'invention, le colorant fut passé à travers  un      micropulvérisateur     (moulin à marteau  de type impact à grande     vitesse)    fournissant  un produit dans lequel la répartition du dia  mètre des particules était. la suivante:

   40 0,'o       au-dessus    de 74 microns, 25 0l0 de 44 à 74     mi-          crons        et        3.5        %        moins        que        44        microns.        Les        pro-          duits    ajoutés furent moulus de la même ma  nière et complètement mélangés avec le colo  rant     micropulvérisé.     



  C. Les produits constituant la formate  furent     soumis,    également à     titre    de comparai  son, à une mouture plastique en présence  d'une quantité d'eau suffisante pour     former     un mélange     pétrissable    épais, puis séchés et  enfin broyés en poudre.  



  Les     produits    obtenus furent ramenés à       une    formule standard en mélangeant chacun  des produits obtenus dans les exemples     _1,     B et C avec des substances additionnelles,  =préalablement     mieropulvérisées,    dans la pro  portion suivante:

    
EMI0004.0044     
  
     Les produits ainsi obtenus en employant  les procédés A, B et C décrits ci-dessus fu  rent     soumis    tout d'abord à un essai de filtra  tion dans lequel une dispersion     aqueuse    de ces  produits,     correspondant    à celle que l'on em  ploie     en,    teinture, fut chauffée à     ébullition     pendant 15 minutes puis passée à travers une  mousseline de coton (fine) sur laquelle on dé  termina, la, quantité qui fut retenue par le           tissu.    On soumit ensuite ces     produits    à un test  de dispersion semblable à l'essai précédent,

    sauf que la dispersion de colorant ne fut pas  chauffée avant d'être placée sur le tissu de  coton, et enfin à des     essais    de coloration, em  ployant à cette fin une quantité de produits  dans laquelle la quantité de colorant corres-         pondait    à     respectivement        0,5        et    3     %        du        poids     du tissu d'acétate de cellulose. Les produits  obtenus sont tous comparés à une poudre co  lorante de qualité commerciale et contenant  le même colorant.

   Les     résultats    exprimés en  fonction des points de comparaison indiqués  ci-dessus sont. les     suivants:     
EMI0005.0013     
  
    <I>El <SEP> B <SEP> C,</I>
<tb>  selon <SEP> l'invention <SEP> à <SEP> titre <SEP> de <SEP> comparaison <SEP> à <SEP> titre <SEP> de <SEP> comparaison
<tb>  Essai <SEP> de <SEP> filtration <SEP> Egal <SEP> ou <SEP> légèrement <SEP> Considérablement <SEP> in- <SEP> Légèrement <SEP> infé  avec <SEP> chauffage <SEP> supérieur; <SEP> pas <SEP> de <SEP> ré- <SEP> férieur; <SEP> résidu <SEP> solide <SEP> rieur; <SEP> léger <SEP> résidu
<tb>  sidu <SEP> considérable
<tb>  Test <SEP> de <SEP> dispersion <SEP> Très <SEP> légèrement <SEP> su- <SEP> Sensiblement <SEP> infé- <SEP> Ne <SEP> filtre <SEP> pas; <SEP> léger
<tb>  sans <SEP> chauffage <SEP> périeur;

   <SEP> pas <SEP> de <SEP> ré- <SEP> rieur; <SEP> résidu <SEP> sensible <SEP> résidu
<tb>  sidu
<tb>  Teinture <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur
<tb>  à <SEP> 90  <SEP> C <SEP> 115 <SEP> 0/0; <SEP> nuance <SEP> satis- <SEP> 105 <SEP> %;

   <SEP> nuance <SEP> jaune <SEP> <B>11.5</B> <SEP> 0/a, <SEP> mais <SEP> traces
<tb>  faisante <SEP> de <SEP> jaune <SEP> dans <SEP> la
<tb>  nuance
<tb>  Teinture <SEP> à. <SEP> 3 <SEP> % <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur <SEP> Plus <SEP> faible <SEP> Intensité <SEP> de <SEP> couleur
<tb>  à <SEP> 70<B>0</B> <SEP> C <SEP> 75 <SEP> 0/0 <SEP> 701/o       On obtient des résultats semblables en  passant les     colorants    mélangés aux autres  composantes de la poudre dans le moulin pour  l'attrition gazeuse, au lieu de les passer sé  parément     dans    ce moulin.  



  Ces résultats sont les mêmes en rempla  çant le composé     d'anthraquinone    de ce der  nier exemple par un colorant pour l'acétate  de cellulose de la série azoïque, ou d'une autre  série chimique. Enfin, on peut traiter de la  même manière des     colorants    à la cuve et des  pigments, tels que des     phtalocyanines        cupri-          ques.     



  On voit clairement dans les exemples pré  eédents que le procédé connu de     micropulvéri-          sation    ne convient pas pour produire des  poudres d'une     dispersibilité    et d'un pouvoir  colorant satisfaisants dans la teinture et dans       l'impression,    tandis que les colorants traités  conformément à l'invention par une force       d"attrition    due à un gaz et donnant un pro  duit ayant le degré de     finesse    spécifié ci-des  sus forment des produits qui sont nettement  acceptables et égaux ou supérieurs aux pro-         duits    obtenus avec les     mêmes    ingrédients trai  tés par la mouture plastique.

   En outre, le       procédé    selon cette invention permet de réa  liser une importante réduction du prix de fa  brication sur le procédé connu de mouture  plastique.

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé pour la préparation d'une poudre contenant un colorant organique insoluble dans l'eau et donnant une dispersion aqueuse stable de ce colorant, caractérisé en ce qu'un tel colorant est soumis à une attrition par un courant de gaz, de façon à produire une pou dre dont les particules aient un diamètre moyen qui ne .dépasse pas 15 microns et dont les particules les plus grosses aient un diamè tre ne dépassant pas 60 microns, et en ce qu'on opère de façon que la poudre renferme un agent dispersant solide finement broyé. SOUS-REVENDICATIONS 1.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé par le fait qu'on opère de facon que le diamètre moyen des particules ne dépasse pas 10 microns et que le diamètre des particules les plus grosses soit au plus de 15 microns. 2. Procédé selon la revendication I tt la sous-revendication. 1, caractérisé par le fait qu'on -utilise un colorant pour les dérivés or ganiques de la cellulose. 3. Procédé selon la revendication I et la sous -revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise un colorant à la cuve. 4. Procédé selon ,la revendication I et la sous-revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise comme colorant un pigment de phtalocyanine. 5.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé par le fait que l'agent dispersant repré- sente au moins 50 % du poids du colorant. 6. Procédé selon la revendication I, carac térisé par le fait que le colorant est soumis à l'attrition en même temps qu'un agent disper sant pulvérisable. 7.

   Procédé selon la revendication I, carac térisé par le fait qu'on. mélange le colorant insoluble dans l'eau, après qu'il a été soumis à l'attrition, avec l'agent dispersant broyé sépa rément. 8. Procédé selon la revendication I, carac térisé par le fait que l'agent. dispersant est mélangé intimement avec le colorant insoluble dans l'eau avant l'attrition. REVENDICATION II: Poudre obtenue par le procédé selon la re vendication I, caractérisée en ce qu'elle con tient un colorant organique insoluble dans l'eau et un agent dispersant solide, les parti cules du colorant et dudit agent étant dis tinctes les unes des autres.